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空氣中有毒污染物的存在，多年來一直是世界各國的研究課題。美國環(huán)境保護(hù)署（EPA）針對環(huán)境空氣中懸浮顆粒物健康影響的研究，聚焦于可被吸入的顆粒物，即空氣動(dòng)力學(xué)當(dāng)量直徑≤10 μm的顆粒物，這類顆粒物被分為 PM10（粒徑 2.5-10 μm）和 PM2.5（粒徑小于 2.5 μm）。這類顆粒物除了具有化學(xué)毒性外，還會(huì)對人體健康構(gòu)成重大威脅。

傳統(tǒng)上，人們會(huì)依據(jù) EPA IO-3.3 方法，采用能量色散 X 射線熒光光譜法（EDXRF）對空氣濾膜上的懸浮顆粒物進(jìn)行元素分析，該方法明確了對空氣濾膜中 44 種元素開展分析的操作流程。

針對空氣濾膜元素分析檢測，使用 Epsilon 4 能量色散型X射線熒光光譜儀（空氣質(zhì)量版），該儀器配備 15 W、50 kV 銀陽極 X 射線管、6 個(gè)光束濾光片、氦氣吹掃裝置、高分辨率硅漂移探測器、樣品自旋裝置以及 10 位自動(dòng)進(jìn)樣器。

Epsilon 4 臺(tái)式EDXRF

實(shí)驗(yàn)共采用 Micromatter Co（Eastsound，WA）的 71 種單元素空氣濾膜標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行校準(zhǔn)曲線建立，包括以聚酯薄膜為支撐基底的 17833 至 17887 系列、以聚碳酸酯氣溶膠濾膜為基底的 41360 至 41387 系列，同時(shí)使用了包括美國國家標(biāo)準(zhǔn)與技術(shù)研究院標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì) 2783 空白樣在內(nèi)的多款空白標(biāo)準(zhǔn)品。

實(shí)驗(yàn)設(shè)置五種檢測條件，以優(yōu)化不同元素組的激發(fā)效果（見表1）。單個(gè)樣品的總檢測時(shí)長為 25 分鐘，各條件下的檢測時(shí)長可根據(jù)實(shí)際需求調(diào)整。

Epsilon 配套軟件搭載高性能解卷積算法，即便樣品光譜中存在元素特征峰重疊的情況，也能對光譜進(jìn)行分析并確定各元素特征峰的凈強(qiáng)度，這是實(shí)現(xiàn)精準(zhǔn)痕量元素分析的關(guān)鍵。

表1  五種優(yōu)化后的檢測條件

為驗(yàn)證本方法的準(zhǔn)確度，實(shí)驗(yàn)選取兩款物理性質(zhì)不同的美國國家標(biāo)準(zhǔn)與技術(shù)研究院標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì) 2783 空氣濾膜標(biāo)準(zhǔn)品（編號(hào) 405 和 431），各連續(xù)檢測 10 次。針對每種元素，將檢測所得的平均濃度、標(biāo)準(zhǔn)偏差（標(biāo)準(zhǔn)差，1σ）與標(biāo)準(zhǔn)品證書上的標(biāo)定值進(jìn)行對比（見表 2）。

檢測結(jié)果顯示，兩款空氣濾膜標(biāo)準(zhǔn)品的標(biāo)定濃度與實(shí)測濃度高度吻合。對于部分元素，其在標(biāo)準(zhǔn)品中的含量低于本方法的檢出限，此類情況均標(biāo)注 “＜檢出限”。

表2  NISTSRM 2783 空氣濾膜標(biāo)準(zhǔn)品的準(zhǔn)確度檢測結(jié)果

檢出限是衡量儀器性能的重要指標(biāo)。本實(shí)驗(yàn)中，方法的檢出限（LLD）通過對空白樣品進(jìn)行 20 次平行檢測計(jì)算得出，且依據(jù) EPA IO-3.3 方法的規(guī)定，以 1σ 為基準(zhǔn)。檢出限的計(jì)算基于 25 分鐘的樣品檢測時(shí)長，結(jié)果見表 3。為作對比，表中同時(shí)列出了 EPA IO-3.3 方法規(guī)定的檢出限值。當(dāng)單個(gè)樣品檢測時(shí)長設(shè)為 45 分鐘時(shí)，本方法所有元素的檢出限值均低于 EPA IO-3.3 方法的規(guī)定限值（見表 3），這表明 Epsilon 4 完全符合 EPA IO-3.3 方法的要求。

表3 空氣濾膜中懸浮顆粒物的檢出限（LLD，1σ）

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