1 前言

揮發(fā)性鹽基氮指動物性食品或飼料由于酶和細菌的作用，在腐敗過程中，使蛋白質分解而產生氨以及胺類等堿性含氮物質。在食品及飼料行業(yè)均會涉及到揮發(fā)性鹽基氮的測定，兩種樣品的測試方法略有差異，本實驗參照《GB/T 32141-2015 飼料中揮發(fā)性鹽基氮的測定》對油糠中的揮發(fā)性鹽基氮進行測定。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

K1160 全自動凱氏定氮儀，分析天平，振蕩器 。

2.2 試劑

10g/L 硼酸溶液，溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑，40g/L 氫氧化鈉，0.6mol/L 高氯酸溶液，0.01mol/L 硫酸或鹽酸標準滴定液。

3 實驗方法

3.1 樣品制備

稱取試樣約 5g（精確至 0.1mg）于錐形瓶中，加入高氯酸 50mL，將錐形瓶放入振蕩器，設置速度 165rpm，振搖 30min，將試樣及試樣浸提液轉移至 100mL 離心管中，離心（3500r/min）5min，取上清液 10mL 上機測試。

3.2 測試

定氮儀參數(shù)設置如下表。

表 1 定氮儀參數(shù)設置

4 結果與討論

4.1 實驗結果

表 2 油糠中的揮發(fā)性鹽基氮含量測試結果

4.2 計算公式

式中： X—試樣中揮發(fā)性鹽基氮的含量,單位為毫克每百克(mg/100g);

V₁—測定用樣液消耗硫酸標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);

V₀—空白消耗硫酸標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);

V’—試樣提取液分取體積的體積,單位為毫升(mL);

V—試樣提取液定容體積的體積,單位為毫升(mL);

C—硫酸標準滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);

14.01—與 1.0mL 硫酸[c(H⁺)=1.000mol/L]標準滴定溶液相當?shù)牡馁|量,單位為克每摩爾(g/mol );

m—試樣質量,單位為克(g)或試樣體積,單位為(mL):

100—計算結果換算為毫克每百克(mg/100g)的換算系數(shù).

4.3 結論

測試結果顯示本次測試的油糠中的揮發(fā)性鹽基氮含量為 30.45mg/100g。且重復性符合兩次獨立測定結果的JD差值不超過算術平均值的 10%。

參考文獻

[1] GB/T 32141-2015 飼料中揮發(fā)性鹽基氮的測定[ S ] .

注意事項

1）此方法適用于飼料樣品。

2）在樣品制備時使用高氯酸溶液浸提樣品，不同于食品中揮發(fā)性鹽基氮測定中使用的水浸提樣品。

3）樣品測試時加入的氫氧化鈉濃度為 40g/L，不同于常規(guī)凱氏定氮實驗的 400g/L 氫氧化鈉溶液。

標簽：K1160 全自動凱氏定氮儀?揮發(fā)性鹽基氮含量