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1 樣品準(zhǔn)備/提取
(1)稱取已粉碎(已均質(zhì))的樣品1 g于15 mL離心管,加入0.5 gNaCl和10 mL乙腈,渦旋混合2 min,4000 rpm離心2 min;
(2)取出上清液,待凈化。
2 SPE柱凈化——ProElut GPR(1.5 g/12 mL)(Cat.#:65352)
(1)活 化:加入10 mL乙腈,流出液棄去;
(2)上 樣:將待凈化液加入小柱,收集流出液;
(3)淋 洗:加入10 mL乙腈淋洗小柱,收集流出液,并合并步驟(2)和(3)流出液;
(4)重新溶解:將流出液在40 ℃下減壓蒸干,1 mL流動相溶解殘渣,過微孔濾膜供HPLC分析。
分析條件
色譜柱:Diamonsil C18(2),250 mm×4.6 mm,5μm(Cat#:99603)
流 速:1.0 mL/min
檢測器:UV 280 nm
柱 溫:35 ℃
進樣量:20 μL
流動相:A:甲醇 B:水
本方法適用于人參中辛硫磷的檢測。
辛硫磷
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