提取

豆皮、豆干類樣品

取1.0 g已粉碎的樣品與10 mL50%乙腈水溶液，振蕩10 min，6000 rpm下離心2 min，收集上清液，待凈化。

辣條樣品

（1）取1.0 g已粉碎的樣品與10 mL乙腈，振蕩10 min，6000 rpm下離心2 min，收集上清液；

（2）向樣品殘渣中繼續(xù)加10 mL乙腈，按提取步驟（1）重復提取一次，合并2次提取液，混勻，待凈化。

凈化 ProElut PXC 60 mg/3 mL（Cat.#68203）

a活 化： 3 mL乙腈活化；

b上 樣： 加入待凈化液，棄去流出液；

C淋洗： 加入3 mL乙腈，棄去流出液；

d 洗脫： 加入3 mL 10%氨水乙腈，收集流出液；

e重新溶解： 將流出液用洗脫液定容至3 mL，過0.22 μm微孔濾膜，供LC-MS分析。

UPLC 條件：

色譜柱：Inspire HILIC，100×2.1 mm，3 μm (Cat#：81412)

流 速：0.5 mL/min

進樣量：10 μL

柱 溫：35 ℃

流動相： 0.1%乙酸水溶液：乙腈=40:60

質譜條件

電離模式：ESI

掃描方式：正離子掃描

檢測方式：多反應監(jiān)測

電噴霧電壓：5500 V 霧化氣壓力：50 psi 輔助氣壓力：50 psi 氣簾氣壓力：20 psi

離子源溫度：500 ℃ 離子對、定量離子對、碰撞氣能量及去簇電壓見下表

適用于豆皮、豆干和辣條等豆制品中烏洛托品的檢測，本方法定量限為0.5 μg/kg，檢出限0.2μg/kg。