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茶葉中草甘膦及其代謝物的測定 SPE-UPLC-MS/MS法-ProElut GLY+Polyamino HILIC

北京迪科馬科技有限公司更新于：2019-12-31

應(yīng)用行業(yè)：制藥/化妝品綜合

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方法：: SPE-HPLC法

基質(zhì)：: 茶葉

應(yīng)用編號：: 102444

化合物：: 草甘膦及其代謝物

色譜柱：: Dikma Polyamino HILIC 150 x 2.0 mm, 5 μm

樣品前處理：

1、標(biāo)準(zhǔn)品配制

單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲備液：準(zhǔn)確稱取各標(biāo)準(zhǔn)品，用水配制成1000 ug/mL的單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲備液。

混標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)中間液：分別吸取各單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲備液，用水配制成1.0 ug/mL、10 ug/mL和50 ug/mL的混標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)中間液。

2、提取

取1 g茶葉于50 mL離心管中，準(zhǔn)確加入10 mL水、10 mL二氯甲烷，振蕩10 min，超聲10 min，8000 rpm離心5 min，取5 mL上清液，待凈化。

3、凈化

ProElut? GLY 6mL (Cat#:65938）

(1)活??? 化：	依次加入5 mL甲醇、5 mL水，棄去流出液；
(2)上??? 樣：	將待凈化液加入柱中，棄去前3 mL流出液，收集后2 mL流出液，混勻，濾液過0.22 um尼龍濾膜，上機(jī)分析。

注：同方法制備基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液。

色譜條件：

1 UPLC 條件：

色譜柱：Polyamino HILIC，150×2.0 mm，5 μm? (Cat#：99302)

流? 速：0.2 mL/min???? 進(jìn)樣量：10 μL?? ???柱? 溫：35 ℃

流動相： A：乙腈?? B：5 mM乙酸銨溶液，氨水調(diào)節(jié)至pH=11

梯度設(shè)置：

Time（min）	0	2	2.1	8	8.1	15
A（%）	80	80	20	20	80	80
B（%）	20	20	80	80	20	20

2.質(zhì)譜條件：

電離模式：ESI??????????? 掃描方式：負(fù)離子掃描

檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測???? 電噴霧電壓：-4500 V

霧化氣壓力：60 psi?????? 輔助氣壓力：60 psi

氣簾氣壓力：35 psi?????? 離子源溫度：550 ℃

定性離子對、定量離子對、碰撞氣能量及去簇電壓見下表

目標(biāo)化合物	定性離子對（m/z） (母離子/子離子)	定量離子對（m/z） (母離子/子離子)	碰撞氣能量/eV	去簇電壓/V
氨甲基膦酸	109.9/62.8	109.9/62.8	-23	-53
氨甲基膦酸	109.9/78.9	109.9/62.8	-35	-51
草甘膦	167.8/62.8	167.8/62.8	-30	-50
草甘膦	167.8/81.0	167.8/62.8	-21	-31

文章出處：: 天津應(yīng)用實(shí)驗(yàn)室

關(guān)鍵字：: 茶葉、草甘膦、 SPE-UPLC-MS/MS法、ProElut GLY、Polyamino HILIC

摘要：: 草甘膦（Glyphosate，Gly）是廣泛使用的一類廣譜非選擇性除草劑，以其GX、廉價等特性被運(yùn)用于各個農(nóng)業(yè)和非農(nóng)業(yè)領(lǐng)域。其在環(huán)境和生物體中富集并通過食品進(jìn)入人體，會對人體健康造成危害。隨著其在茶葉上的廣泛使用，草甘膦及其主要代謝產(chǎn)物氨甲基膦酸殘留問題也越來越受關(guān)注。目前常用的檢測方法為離子交換凈化、七氟丁醇（HFB）和三氟乙酸酐（TFAA）衍生后GC-MS檢測，或9－芴基甲基衍生后LC-MS/MS檢測，這些方法通常存在操作時間長、需要衍生等問題，因此建立一種簡便、快捷、有效的草甘膦及其代謝物殘留的檢測方法具有重要的意義。

迪馬科技在參考各種標(biāo)準(zhǔn)及文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上，建立了SPE-UPLC-MS/MS法測定茶葉中草甘膦及其代謝物氨甲基膦酸的檢測方法，采用水提取， ProElut GLY固相萃取專用柱凈化樣品，收集流出液，Polyamino HILIC色譜柱分離檢測。方法定量限0.1mg/kg。該方法特點(diǎn)：1）前處理步驟少，提取液直接通過凈化柱接收流出液即可；2）有機(jī)溶劑消耗量小，前處理過程中也無需使用酸堿試劑；3）儀器分析簡單，樣品無需衍生直接分析可提高結(jié)果穩(wěn)定性及減少實(shí)驗(yàn)成本。本方法適用于綠茶、花茶、鐵觀音、紅茶和普洱茶中氨甲基膦酸和草甘膦的檢測。可供廣大分析工作者參考。

圖譜：

添加回收結(jié)果
茶葉中氨甲基膦酸和草甘膦的LC-MS/MS檢測添加回收結(jié)果：

樣品基質(zhì)	回收率（%）
	添加水平：0.1 mg/kg		添加水平：1 mg/kg		添加水平：5 mg/kg
	加標(biāo)量：1.0 μg/mL，加100 μL		加標(biāo)量：10 μg/mL，加100 μL		加標(biāo)量：50 μg/mL，加100 μL
	氨甲基膦酸	草甘膦	氨甲基膦酸	草甘膦	氨甲基膦酸	草甘膦
綠茶	103	91	99	109	92	101
花茶	95	105	109	85	93	99
鐵觀音	84	81	83	94	80	100
紅茶	100	101	86	85	89	98
普洱茶	80	95	89	95	88	102