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1 前言
豆粕是大豆提取豆油后得到的一種副產品。作為一種高蛋白質,豆粕是制作牲畜與家禽飼料的主要原料,還可以用于制作糕點食品,健康食品以及化妝品和KJ素原料。F800 纖維測定儀測定豆粕中粗纖維的原理:在酸消煮作用下,試樣中的糖、淀粉、果膠質和半纖維素經水解除去后,再用堿消煮,除去蛋白質及脂肪酸,殘渣稱重,灰化除去不溶酸堿的雜質再稱重,兩者差值稱為粗纖維。本文參照《GB/T 5009.10-2003 植物類食品中粗纖維的測定》測定豆粕中的粗纖維。
2 儀器與試劑
2.1 儀器
F800 纖維測定儀;分析天平;鼓風干燥箱;100mL 量筒;干燥器。
2.2 試劑
實驗用水應符合 GB/T6682 中三級用水的規(guī)格,使用試劑除特殊說明外,均為分析純。
硫酸溶液:c(H2SO4)=0.13mol/L;氫氧化鉀溶液:c(KOH)=0.31mol/L;乙醇;石油醚;消泡劑:正辛醇。
濾器輔料:硅藻土(在 500℃下灰化 1h,放入坩堝內)。
3 實驗方法
3.1 樣品制備
精確稱取樣品約 1g(記為 m),放入灰化好并帶有硅藻土的坩堝內。
3.2 酸消煮
消煮管內添加 150mL 硫酸溶液,微沸狀態(tài)下消煮 30min,抽濾并洗滌數(shù)次至中性。
3.3 堿消煮
消煮管內添加 150mL 氫氧化鉀溶液,微沸狀態(tài)下消煮 30min,抽濾并洗滌數(shù)次至中性。
3.4 洗滌
使用冷浸提裝置,先后加入丙酮和石油醚,浸潤 5min,洗滌直至濾液變?yōu)闊o色,并抽干。
3.5 干燥
放入干燥箱內,以 130℃烘干至少 4h,冷卻稱重 m1。
3.6 灰化
在馬弗爐中 500℃±25℃灰化 2h,或者灰化至恒重,冷卻稱重為 m2。
4 實驗結果

其中,m2──灰化后坩堝、硅藻土及樣品殘渣重,g
m1──烘干后坩堝、硅藻土及樣品殘渣重,g
m ──試樣質量,g

從數(shù)據(jù)可以看出 F800 纖維測定儀測的豆粕中的粗纖維平均值為 4.73%。
參考文獻
[1] GB/T 5009.10-2003 植物類食品中粗纖維的測定[S].
注意事項
1. 使用坩堝前,需檢查坩堝是否干凈、砂芯無破損,坩堝表面不能有黑色殘渣附著。實驗前硅藻土和坩堝要在馬弗爐灰化 1 小時。
2. 調節(jié)加熱功率至ZD,使樣品盡快沸騰。全部樣品管沸騰后開始計時,微沸狀態(tài)消煮 30min。加熱時間推薦設置 45-50min。消煮時保持微沸,勿劇烈沸騰,避免出現(xiàn)樣品掛壁情況。如果樣品掛壁,可在消煮 15min 后,用少量蒸餾水沖洗。實驗過程中,如果出現(xiàn)較多泡沫,可滴入幾滴正辛醇消泡。消煮完成后排廢,然后用 100-150ml 熱水洗滌 3-5 次,至試紙檢測呈中性。排廢過程中,若出現(xiàn)樣品因抽濾成餅造成抽濾困難時,可采用反沖功能,從而使排廢順利進行。
3.若樣品中脂肪含量≧10%,可先在冷浸提裝置中使用石油醚脫脂。若實驗過程中,出現(xiàn)較多泡沫,可滴入幾滴正辛醇消泡。消煮過程中,若樣品出現(xiàn)掛壁現(xiàn)象,可使用相應洗滌劑將其沖洗下來。排廢過程中,若出現(xiàn)樣品因抽濾成餅造成抽濾困難時,可采用反沖功能,從而使排廢順利進行。
標簽:纖維測定儀
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