1 前言

麥麩，即麥皮，小麥加工面粉副產(chǎn)品，麥黃色，片狀或粉狀。主要用途有食用、入藥、飼料原料、釀酒等。近期經(jīng)研究可用于食用菌的培養(yǎng)，其中的纖維素、半纖維素及木質(zhì)素可作為營養(yǎng)元素被食用菌吸收。

纖維素可以采用范氏（Van Soest）的洗滌纖維分析法測定中性洗滌纖維（NDF）和酸性洗滌纖維（ADF）的原理進(jìn)行測定。植物性飼料經(jīng)中性洗滌劑煮沸處理，不溶解的殘渣為中性洗滌纖維，主要為細(xì)胞壁成分，其中包括半纖維素、纖維素、木質(zhì)素和硅酸鹽。植物性飼料經(jīng)酸性洗滌劑處理，剩余的殘渣為酸性洗滌纖維，其中包括纖維素、木質(zhì)素和硅酸鹽。酸性洗滌纖維經(jīng) 72%硫酸處理后的殘渣為木質(zhì)素和硅酸鹽，從酸性洗滌纖維值中減去 72%硫酸處理后的殘渣為飼料的纖維素含量。將 72%硫酸處理后的殘渣灰化，在灰化過程中逸出的部分為酸性洗滌木質(zhì)素（ADL）的含量。

本實驗將使用采用范氏（Van Soest）的洗滌纖維分析法使用 F800 纖維測定儀對麥麩中的纖維素、半纖維素及木質(zhì)素進(jìn)行測定。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

F800 纖維測定儀；旋風(fēng)磨；分析天平；鼓風(fēng)干燥箱；100mL 量筒；干燥器。

2.2 試劑

實驗用水應(yīng)符合 GB/T6682 中三級用水的規(guī)格，使用試劑除特殊說明外，均為分析純。

十二烷基硫酸鈉 (C₁₂H₂₅NaSO₄)；乙二胺四乙酸二 鈉(C₁₀H₁₄N₂O₈Na₂?2H₂O) ；四硼酸鈉(Na₂B₄O₇?10H₂O)；無水磷酸二氫鈉(Na₂HPO₄)；乙二醇乙 醚(C₄H₁₀O₂)；正辛醇(C₈H₁₈O，消泡劑)；丙酮(CH₃COCH₃)；硫酸；十六烷基三甲基溴化銨(C₁₉H₄₂NBr,CTAB)；石油醚（60~90℃)；鹽酸；濾器輔料：硅藻土（在 500℃下灰化 1h，放入坩堝內(nèi)）。

中 性 洗 滌 劑 (3% 十 二 烷 基 硫 酸 鈉 溶 液 ) ： 稱取 18.6g 乙二胺四乙酸二鈉(C₁₀H₁₄N₂O₈Na₂?2H₂O)和 6.8g 四硼酸鈉(Na₂B₄O₇?10H₂O)，放入 100mL 燒杯中，加適量蒸餾水溶解(可加熱)，再加入 30g 十二烷基硫酸鈉(C₁₂H₂₅NaSO₄)和 10mL 乙二醇乙 醚(C₄H₁₀O₂)；稱取 4.56g 無水磷酸氫二鈉(Na₂HPO₄)置于另一燒杯中，加蒸餾水加熱溶解，冷卻后將上述兩溶液轉(zhuǎn)入 1000mL 容量瓶并用水定容。此溶液 pH 值 6.9~7.1(pH 值一般不用調(diào)整)。

酸性洗滌劑(2%十六烷基三甲基溴化銨溶液)：稱取 20gCTAB 溶解于 1000mL1.00mol/L硫酸(1/2H₂SO₄)溶液中，攪拌溶解。

3 實驗方法

3.1 樣品制備

將樣品進(jìn)行粉碎，精確稱取樣品約 1g（記為 m），放入灰化好并帶有硅藻土的坩堝（記為 m₁）內(nèi)。

3.2 中性洗滌劑消煮

消煮管內(nèi)添加 100mL 中性洗滌劑，微沸狀態(tài)下消煮 60min，抽濾并洗滌數(shù)次至無泡沫。

3.3 洗滌

使用冷浸提裝置，先后加入丙酮和石油醚，洗滌直至濾液變?yōu)闊o色，并抽干。

3.4 干燥

放入干燥箱內(nèi)，以 130℃烘干至少 2h，冷卻稱重 m₂。

3.5 酸性洗滌劑消煮

消煮管內(nèi)添加 100mL 酸性洗滌劑，微沸狀態(tài)下消煮 60min，抽濾并洗滌數(shù)次至無泡沫。

3.6 洗滌

使用冷浸提裝置，先后加入丙酮和石油醚，浸潤 5min，洗滌直至濾液變?yōu)闊o色，并抽干。

3.7 干燥

放入干燥箱內(nèi)，以 130℃烘干至少 2h，冷卻稱重 m₃。

3.8 消解

在冷浸提裝置中用 12mol/L 的硫酸溶液消解 3h，并抽濾，洗滌至中性。

3.8 干燥

放入干燥箱內(nèi)，以 105℃烘干至少 4h，冷卻稱重 m₄。

3.9 灰化

在馬弗爐中 500℃±25℃灰化 2h，或者灰化至恒重，冷卻稱重為 m₅。

4 結(jié)果與討論

4.1 實驗結(jié)果

4.2 結(jié)論

本次測試的麥麩樣品半纖維素含量為30.09%，纖維素含量為8.56%，木質(zhì)素含量為6.48%?！禛B/T 20806-2006 飼料中中性洗滌纖維(NDF)的測定》、《NY/T 1459-2007 飼料中酸性洗滌纖維的測定》及《GB/T 20805-2006 飼料中酸性洗滌木質(zhì)素(ADL)的測定》中對于重復(fù)性規(guī)定：每試樣稱取兩個平行樣進(jìn)行測定，取平均值為分析結(jié)果，允許相對偏差≦3%。實驗各樣品三次獨(dú)立測定結(jié)果相對偏差均小于 3%，符合標(biāo)準(zhǔn)要求。

參考文獻(xiàn)

[1] GB/T 20806-2006 飼料中中性洗滌纖維(NDF)的測定[S]. 

[2] NY/T 1459-2007 飼料中酸性洗滌纖維的測定[S]. 

[3] GB/T 20805-2006 飼料中酸性洗滌木質(zhì)素(ADL)的測定[S].

標(biāo)簽：纖維測定儀