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不含淀粉的試樣:稱取混合均勻的固體試樣約10g 或液體試樣約50g,(極ng確到0.1mg)于250mL 三角瓶中,固體試樣需用50mL45℃~50℃水使其溶解,混合均勻。
皂化:于上述處理的試樣溶液中加入約100mL 維生素C 的乙醇溶液,充分混勻后加25mL 氫氧化鉀水溶液混勻,放入磁力攪拌棒,充氮排除空氣,蓋上膠塞。1000mL 的燒杯中加入約300mL 的水,將燒杯放在恒溫磁力攪拌器上,當(dāng)水溫控制在53℃±2℃時,將三角瓶放入燒杯中,磁力攪拌皂化約45min 后,取出立刻冷卻到室溫。
提?。河蒙倭康乃畬⒃砘喝哭D(zhuǎn)入500mL 分液漏斗中,加入100mL ,輕輕搖動,排氣后蓋好瓶塞,室溫下震蕩約10min 后靜置分層,將水相轉(zhuǎn)入另一500mL 分液漏斗中,按上述方法進(jìn)行第二次萃取。合并醚液,用水洗至近中性。醚液通過無水硫酸鈉過濾脫水,濾液收入500mL 圓底燒瓶中,于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上在40℃±2℃充氮條件下蒸至近干(絕不允許蒸干)。殘渣用甲醇轉(zhuǎn)移至10mL 容量瓶中,定容。
色譜柱: Diamonsil C18(2),250×4.6 mm,5 μm (Cat#:99603)
流動相: 甲醇
流速: 1.0 mL/min
柱溫: 35 ℃
檢測器: UV325nm、294nm、264nm
進(jìn)樣量: 20μL
適用于嬰幼兒食品和乳品中維生素A、D、E 的測定




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