標(biāo)準(zhǔn)品配制

(1) 儲(chǔ)備液?jiǎn)螛?biāo)

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(2) 中間液混標(biāo)100 μg/L，乙腈溶劑

(3) 添加水平：5.0 μg/kg，100 μg/L 100 μL

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樣品制備

??? 稱取2.0 g 樣品，加入20 mL 85%乙腈水，振蕩2 min，超聲10 min，6000 rpm離心2 min，收集上清液，取出5 mL待凈化。

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凈化——?ProElut AFT-4 ?6 mL (Cat.#：65934)

同方法制備基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液

色譜條件

UHPLC?條件：

色譜柱：Leapsil C18，100 × 2.1 mm，2.7 μm??(Cat#：86005)

流? 速：0.3 mL/min??? 進(jìn)樣量：5 μL?? 柱? 溫：40 ℃

流動(dòng)相： A：0.1%甲酸水??? B：乙腈+甲醇（1+1）

梯度設(shè)置

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質(zhì)譜條件：

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定性離子對(duì)、定量離子對(duì)、碰撞氣能量及去簇電壓見(jiàn)下表

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? ? ? ? 一直以來(lái)，普洱茶致癌的說(shuō)法屢見(jiàn)報(bào)端，也有普洱茶中檢出黃曲霉毒素的報(bào)道，這讓消費(fèi)者疑慮重重，甚至不敢喝普洱茶。因此，如何能夠快速準(zhǔn)確的檢測(cè)出茶葉中黃曲霉毒素的含量，是大家非常關(guān)心的。

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　　迪馬科技技術(shù)實(shí)驗(yàn)室在參考各種標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上，建立了《茶葉中5種黃曲霉毒素的檢測(cè)》方案，具有以下特點(diǎn)：

1. 采用固相萃取-UPLC-MS/MS法，可同時(shí)檢測(cè)5種黃曲霉毒素，并能夠達(dá)到準(zhǔn)確定性定量；
2. 黃曲霉毒素檢測(cè)專用凈化柱ProElut AFT-4柱由多種吸附劑按照一定的比例分層填裝而成，采用不同作用機(jī)理去除雜質(zhì)，同時(shí)對(duì)黃曲霉毒素沒(méi)有不可逆吸附，保證了樣品的凈化效果及回收率；
3. 避免了免疫親和柱容易受環(huán)境影響而引起黃曲霉毒素回收率低和凈化效果不好的弊端；
4. 商品化的成品柱，吸附劑穩(wěn)定性好，不受外界環(huán)境因素影響，保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性；
5. 過(guò)柱過(guò)程操作步驟簡(jiǎn)單，節(jié)省時(shí)間，降低檢測(cè)成本，提高工作效率。

添加回收結(jié)果

茶葉中黃曲霉毒素檢測(cè)（添加水平5 μg/kg）的添加回收結(jié)果（%）

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5種黃曲霉毒素標(biāo)準(zhǔn)品2.5 μg/L的MRM色譜圖

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1 AFT M1，2 AFT G2，3 AFT G1，4 AFT B2，5 AFT B1

5種黃曲霉毒素標(biāo)準(zhǔn)品2.5 μg/L的TIC色譜圖

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黃曲霉毒素M1 2.5 μg/L的XIC色譜圖

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黃曲霉毒素G2 2.5 μg/L的XIC色譜圖

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黃曲霉毒素G1 2.5 μg/L的XIC色譜圖

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黃曲霉毒素B2 2.5 μg/L的XIC色譜圖

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黃曲霉毒素B1 2.5 μg/L的XIC色譜圖