一 引言 本方法提出了用于面粉谷物和芝麻樣品的制樣步驟這些樣品在本方法中應(yīng)用O•I分析微波消解系統(tǒng)，把試樣和HNO3（硝酸）一起加熱，可成功地完成消解本方法適用于O•I公司的任何一種微波消解系統(tǒng)，不論其輸出功率大小 本方法使用壓力控制附件 二 制樣步驟 本方法所用試劑為70%的HNO3，用蒸餾水洗凈所有樣品消解用設(shè)備 1． 稱取0.5克干樣置于一個PFA特氟隆罐內(nèi)，加10ml HNO3，把可能粘到罐內(nèi)壁上的樣品洗于罐內(nèi)開口放置30分鐘后，在罐口放一片安全膜蓋上罐蓋 2． 同上操作準(zhǔn)備其它消解樣品罐，并把這些樣品罐均勻地放在微波爐內(nèi)的轉(zhuǎn)動架上 3． 空白樣品消解罐內(nèi)裝入同樣量的試劑（10ml HNO3）和0.5ml水 4． 把壓力控制罐轉(zhuǎn)到爐門口，并把壓力控制罐和壓力控制轉(zhuǎn)換線連接好 5． 選擇方法2和O•I微波消解系統(tǒng)的壓力控制條件，設(shè)計加熱程序如下： 步驟 壓力（psi） 時間（分鐘） %功率 1 20 5:00 30（255W） 2 40 5:00 30（255W） 3 60 2:00 30（255W） 4 80 2:00 30（255W） 5 1002:00 50（425W） 6 1202:00 70（595W） 7 14015:0070（595W） 注：在樣品加熱反應(yīng)的前幾分鐘內(nèi)，仔細(xì)觀察消解罐內(nèi)的壓力變化 6． 加熱結(jié)束后，取出消解罐冷卻到室溫后，在通風(fēng)櫥內(nèi)打開消解罐，把樣品轉(zhuǎn)移到容量瓶內(nèi)，用蒸餾水把消解罐內(nèi)壁和安全膜清洗后的溶液一起轉(zhuǎn)移到容量瓶內(nèi) 7． 本方法第5步驟中的加熱程序，根據(jù)工作經(jīng)驗和相類似的樣品，可作一定修改，此程序僅作為推薦的起始參考方案 自動變頻溫壓雙控微波消解/萃取儀 APL奧普樂Touchwin2.0高通量密閉微波消解系統(tǒng)（微波消解儀）