一 引言 本方法提出了用于淀粉麥芽糖糊精面粉和糖分析的制樣步驟這些樣品在本方法中應(yīng)用奧譜勒分析微波消解系統(tǒng)，把試樣與HNO3（硝酸）和H2O2（雙氧水）一起加熱，可成功地完成消解本方法適用于奧譜勒公司的任何一種微波消解系統(tǒng)，不論其輸出功率大小 本方法使用壓力控制附件 二 制樣步驟 在本步驟中，試樣為面粉淀粉糖和麥芽糖糊精，使用試劑70%的HNO3和30%的H2O2，用蒸餾水洗凈所有使用的消解罐及附件 下列步驟和程序作為開(kāi)始參考方法，對(duì)于樣品基體相近的樣品，也可以作為參考 1． 稱取0.5克樣品置于一個(gè)PFA特氟隆容器內(nèi)，加5ml HNO3和2ml H2O2，把可能粘到罐內(nèi)壁上的樣品洗于罐內(nèi)在罐口放一塊安全膜蓋上罐蓋 2． 同上操作準(zhǔn)備其它消解樣品罐，并把這些樣品罐均勻地放在微波爐內(nèi)的轉(zhuǎn)動(dòng)架上 3． 空白樣品消解罐內(nèi)裝入同樣量的試劑（5ml HNO3和2ml H2O2）和0.5ml水 4． 把壓力控制罐轉(zhuǎn)到爐門(mén)口，并把壓力控制罐和壓力控制轉(zhuǎn)換線連接好 5． 選擇O•I微波消解系統(tǒng)的壓力/時(shí)間方式，設(shè)計(jì)加熱程序如下： 步驟 壓力（psi） 時(shí)間（分鐘） 1 20 5:00 2 40 5:00 3 60 2:00 4 80 2:00 5 1002:00 6 1202:00 7 14015:00 注：在樣品加熱反應(yīng)的前幾分鐘內(nèi)，仔細(xì)觀察消解罐內(nèi)的壓力變化 6． 加熱結(jié)束后，取出消解罐冷卻到室溫后，在通風(fēng)櫥內(nèi)打開(kāi)消解罐，把樣品轉(zhuǎn)移到容量瓶?jī)?nèi)，用蒸餾水把消解罐內(nèi)壁和安全膜清洗后的溶液一起轉(zhuǎn)移到容量瓶?jī)?nèi) 7． 本方法第5步驟中的加熱程序，根據(jù)工作經(jīng)驗(yàn)和相類似的樣品，可作一定簡(jiǎn)化和修改，此程序僅作為初始參考方案 自動(dòng)變頻溫壓雙控微波消解/萃取儀 APL奧普樂(lè)Touchwin2.0高通量密閉微波消解系統(tǒng)（微波消解儀）