微波消解系統(tǒng)消解銦錫氧化物 一 引言 在銦錫氧化物分析的制樣方法中應(yīng)用奧譜勒分析微波消解系統(tǒng)，把樣品和具有特殊性能的HI（氫碘酸）一起加熱，可成功地完成消解本方法適用于奧譜勒公司的任何一種微波消解系統(tǒng)，不論其輸出功率大小 本方法使用壓力控制附件 二 制樣步驟 試樣為銦錫氧化物（ITO），試劑為氫碘酸（HI）（57%），用蒸餾水洗凈所有用于樣品消解的容器及附件 1． 稱取1克樣品置于一個(gè)PFA特氟隆罐內(nèi)，加10ml HI，開(kāi)口放置反應(yīng)30分鐘后，放一塊安全膜蓋上罐蓋 注意事項(xiàng)：樣品中千萬(wàn)不要含有金屬鐵粒，否則這些內(nèi)金屬粒塊和酸反應(yīng)，將產(chǎn)生氫氣，這在密閉微波消解系統(tǒng)中將十分危險(xiǎn) 2． 重復(fù)第1步制備其它消解樣罐，并把這些樣品罐均勻地放在微波爐內(nèi)的轉(zhuǎn)動(dòng)架上 3． 空白樣品消解罐內(nèi)裝入同樣量的試劑（10ml HI）和1ml水 4． 把壓力控制罐轉(zhuǎn)到爐門(mén)口，并把壓力控制罐和壓力控制轉(zhuǎn)換線連接好 5． 選擇奧譜勒微波消解系統(tǒng)的功率壓力/時(shí)間控制方式，設(shè)計(jì)加熱程序如下： 步驟 壓力（psi） 時(shí)間（分鐘） 1 20 2:00 2 40 5:00 3 60 2:00 4 10010:00 注：在樣品加熱反應(yīng)的前幾分鐘內(nèi)，仔細(xì)觀察消解罐內(nèi)的壓力變化 6． 加熱結(jié)束后，取出消解罐冷卻到室溫后，在通風(fēng)櫥內(nèi)打開(kāi)消解罐，把樣品轉(zhuǎn)移到塑料容量瓶中，用蒸餾水把消解罐內(nèi)壁和安全膜清洗后的溶液一起轉(zhuǎn)移到容量瓶?jī)?nèi) 7． 在樣品溶解過(guò)程中，容易形成揮發(fā)性I2，因此在消解樣品前加入一定量的KI（碘化鉀）形成不揮發(fā)的I3復(fù)合物 8． 本方法第5步驟中的加熱程序，根據(jù)工作經(jīng)驗(yàn)可作一定簡(jiǎn)化和修改，此程序也可用于其它相近基體樣品的消解奧譜勒此程序僅作為參考方案 APL奧普樂(lè)Touchwin2.0高通量智能微波消解儀 明膠專用型高通量微波消解儀