一 引言 奧譜勒本應用說明僅提供了用于尿血漿或生物組織分析的制樣方法本法用于測定Hg(汞)As(砷)和Se(硒)在本方法中，應用奧譜勒分析微波消解系統(tǒng)，把樣品與HNO3（硝酸）和KmnO4（高錳酸鉀）一起加熱，可成功地完成消解本方法適用于奧譜勒公司生產(chǎn)的任何一種分析微波消解系統(tǒng)，不論其輸出功率大小 本方法使用壓力控制附件 二 制樣步驟 在奧譜勒本方法中，樣品為尿血漿和生物組織，使用試劑HNO3（70%）和KmnO4（5%），用蒸餾水清洗所有用于樣品消解的附件及容器 1． 稱取0.3克冰干尿樣或10克液體尿樣，1克血漿樣或0.5克生物組織樣，置于PFA特氟隆罐中，加5ml HNO3和5ml KmnO4把可能粘到罐內(nèi)壁上的樣品洗到罐內(nèi)，在罐上放一個安全膜，然后蓋上蓋 注：因為汞蒸氣能夠穿過PFA特氟隆罐壁而揮發(fā)，所以加入KmnO4用于 2． 重復以上步驟準備其它要消解的樣品罐，并把這些裝有樣品的罐均勻地放在微波爐內(nèi)的轉動架上 3． 制備空白樣時，在罐內(nèi)裝有同量的試劑（5ml HNO3和5ml KmnO4）和等量于樣品量的水 4． 把壓力控制罐轉到爐門口，并把此罐和壓力控制附件的轉換線連接到一起 5． 選擇O•I分析微波消解系統(tǒng)的壓力/時間控制方式，設計加熱程序如下： 步驟 壓力(psi) 時間（分鐘） 1 20 2:00 2 40 5:00 3 60 2:00 4 80 2:00 5 1002:00 6 1202:00 7 1402:00 8 16015:00 注：在微波加熱消解樣品的開始幾分鐘內(nèi)，要仔細觀察消解罐內(nèi)的壓力變化 6． 加熱結束后，取出消解罐冷卻到室溫后，在通風櫥內(nèi)打開消解罐，把樣品轉移到容量瓶內(nèi)，用蒸餾水把消解罐內(nèi)壁和安全膜清洗后的溶液一起轉移到容量瓶內(nèi) 7． 本方法第5步驟中的加熱程序，根據(jù)經(jīng)驗可作一定簡化和修改，并可用于其它相近的樣品消解中，奧譜勒此程序僅作為初始參考方案 自動變頻溫壓雙控微波消解/萃取儀 APL奧普樂Touchwin2.0高通量密閉微波消解系統(tǒng)（微波消解儀）