電熱消解儀消解土壤
前言:
目前消解土壤淤泥和沉積物的樣品預處理方法比較多在這些方法中,由美國環(huán)保總局(EPA)制定的3050B方法被用作方法升級或仲裁1,其聲望逐漸提高本文介紹的方法符合美國EPA3050B方法,所進行的步驟遵循樣品酸消解要求,使用奧譜勒 公司的ED36 電熱消解儀和一次性消解管很好地消解了土壤樣品
實驗部分:
儀器:
奧譜勒電熱消解儀 ED16
試劑:
硝酸 1:1 (H2O:HNO3) 所用的試劑均為 A R 級;H2O2(30%);實驗用水為二次水
步驟:
1將樣品混合均勻,稱取0.5g 加入到消解管中,插入消解孔中
2加入5.0mL HNO3:H2O(1:1)硝酸
3蓋上帶管塞,但不要擰緊,在95回流10min
4取下冷卻
5加入2.5mL 濃硝酸,蓋上管塞,放回到消解孔中,95回流30min
6如果沒被完全氧化,重復加入濃硝酸,直到氧化完全,將樣品蒸發(fā)到5mL
7關閉消解儀,冷卻30min
8加入1.0mL H2O 和1.5mL H2O2,開啟消解儀,加熱到95,加入1.0mL H2O2直到起泡退盡
9將樣品蒸發(fā)到2.5mL
實驗結果:
消解土壤的前處理已經完成,如果用于AAS&ICP-AES 分析:
1加入5mL 濃鹽酸于消解管中,蓋上管塞并在95回流15 分鐘,然后冷卻
2過濾或離心樣品,將溶液稀釋到50mL 刻度
3用AAS&ICP-AES 分析
結論:
使用ED 16 電熱消解儀消解土壤,完全滿足EPA3050B
方法要求使用的一次性消解管可以用作比色管和樣品的存儲管,可省去玻璃容器的清洗消解管不殘留測定物質,因此在使用前無須用酸清洗采用環(huán)繞式加熱,受熱均勻,可以快速徹底的消解樣品,節(jié)省電能極ng確控溫,樣品間溫差小,能進行批量樣品測定
參考文獻:
[1] EPA 3050B: 沉積物淤泥和土壤的酸消解
http://www.epa.gov/epaoswer/hazwaste/test 石墨消解儀 APL奧普樂Touchwin2.0高通量智能微波消解儀 APL奧普樂ED25G電熱消解儀(趕酸器) 自動變頻溫壓雙控微波消解/萃取儀 APL奧普樂MD20H型高通量微波消解系統(tǒng) APL奧普樂MD8H型微波消解儀(超高壓) 可見分光光度計 明膠專用型高通量微波消解儀
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