一 引言 本應(yīng)用說明提供了含碳泥漿分析的制樣步驟在本方法中，應(yīng)用奧譜勒分析微波消解系統(tǒng)，使用試劑HF（氫氟酸）HNO3（硝酸）H2O2（雙氧水）H3BO3（硼酸）和CFA-C，可成功地完成消解本方法適用于奧譜勒公司的任何一種微波消解系統(tǒng)，不論其輸出功率大小 二 制樣步驟 本方法樣品為取自美國Tennessee州的泥漿所用試劑為HF（48%）HNO3（70%）H2O2（30%）H3BO3和CFA-C，用蒸餾水洗凈所有用于樣品消解的容器和附件 奧譜勒方法A： 1． 稱取0.2克樣品置于一個(gè)PFA特氟隆罐內(nèi)，加5ml HNO3和2ml H2O2，把可能粘到罐內(nèi)壁上的樣品洗于罐內(nèi)，待反應(yīng)停止后，加入2mlHF并使酸混合均勻，然后在罐口放一片安全膜蓋上罐蓋 2． 同上操作準(zhǔn)備一共6個(gè)消解樣品罐，并把這些樣品罐均勻地放在微波爐內(nèi)的轉(zhuǎn)動(dòng)架上 3． 空白樣品消解罐內(nèi)裝入同樣量的試劑（5ml HNO3，2ml H2O2和2mlHF）和0.2ml水 4． 把壓力控制罐轉(zhuǎn)到爐門口，并把壓力控制罐和壓力控制轉(zhuǎn)換線連接好 5． 選擇O•I微波消解系統(tǒng)的壓力/時(shí)間控制方式，設(shè)計(jì)加熱程序如下： 步驟 壓力（psi） 時(shí)間（分鐘） 1 20 2:00 2 40 5:00 3 60 2:00 4 80 2:00 5 10015:00 注：在樣品加熱反應(yīng)的前幾分鐘內(nèi)，仔細(xì)觀察消解罐內(nèi)的壓力變化 6． 加熱結(jié)束后，取出消解罐冷卻到室溫后，在通風(fēng)櫥內(nèi)打開消解罐，拿起消解罐蓋后，在每個(gè)罐內(nèi)加入1克H3BO3和40ml蒸餾水，重新蓋上罐蓋后，放回微波爐內(nèi) 7． 選擇O•I微波消解系統(tǒng)的功率/時(shí)間方式，設(shè)計(jì)加熱程序如下：功率600W，時(shí)間5分鐘 8． 加熱結(jié)束后，把消解罐取出冷卻到室溫后，在通風(fēng)櫥內(nèi)把樣品轉(zhuǎn)移到塑料容量瓶內(nèi)，并用蒸餾水洗滌PFA特氟隆罐內(nèi)壁和安全膜，如有必要可把樣品過濾后定容，無必要過濾則可直接定容 奧譜勒方法B： 本方法與方法A結(jié)果一樣，不同之處是在方法A的第6步中不用H3BO3而用CFA-C試劑，因而可用玻璃容量瓶 1． 第1-5步同方法A 2． 消解罐冷卻后，在通風(fēng)廚內(nèi)打開消解罐后，每個(gè)罐中加入20mlCFA-C試劑，并用特氟隆棒攪拌均勻然后把樣品轉(zhuǎn)移到玻璃容量瓶中，用蒸餾水洗滌安全膜和PFA特氟隆內(nèi)壁 3． 檢測溶液的PH值，如需要可加入更多的CFA-C試劑直到把溶液的酸度調(diào)節(jié)到PH=7.5-8.0 奧譜勒方法C： 本方法適用于測定硼（B）的樣品制備 1． 第1-5步同方法A 2． 把冷卻后的消解罐內(nèi)的樣品轉(zhuǎn)移到塑料容量瓶中，并用蒸餾水清洗安全膜和PFA特氟隆罐內(nèi)壁 注：1） 推薦加入CFA-C試劑，以避免HF對(duì)石英（玻璃）霧化器的腐蝕 2） 第5步中的加熱程序，根據(jù)工作經(jīng)驗(yàn)可作一定的簡化和修改此程序適用于基體類似的樣品奧譜勒此程序僅作為參考方案 自動(dòng)變頻溫壓雙控微波消解/萃取儀 APL奧普樂Touchwin2.0高通量密閉微波消解系統(tǒng)（微波消解儀）