摘要： 2007年3月，北美幾個寵物食品生產(chǎn)廠家自發(fā)的在全國發(fā)起產(chǎn)品回收的公告，這一舉動源于傳聞其產(chǎn)品中有一些會引起寵物腎衰竭的物質(zhì)成分1，它是從ZG進口的小麥色原材料中的一種污染物2雖然，早期報道表明這種污染物在寵物食品中是被禁用的但是,進一步調(diào)查研究發(fā)現(xiàn)污染有三聚氰胺的飼料已經(jīng)被用于人所食用的動物喂養(yǎng)345特別是，它已經(jīng)存在于雞豬鯰魚的飼料中因此，美國FDA和USDA開發(fā)了動物器官中三聚氰胺殘留檢測方法強離子交換固相萃取的液湘色譜－串聯(lián)質(zhì)譜檢測 液湘色譜： 儀器：BioBasic™AX (Thermo Fisher Scientific, Bellefonte, PA)液湘色譜柱：粒徑5m內(nèi)徑2.1 mm長150 mm，30°C保存Z初流動相為乙晴－異丙醇－50 mM醋酸銨，其各組份比率為85:10:5，流速為400 L/min五分鐘以后，流動相立即改變?yōu)?:1的水－乙晴，流速轉(zhuǎn)換為500 µL/min，平衡5min流動相再變回到Z初的流動相，流速也換回到400 µL/min在Z初的1.5min里，柱子另一端的流出液接入廢液，隨后接在檢測器上，即運行保留時間 質(zhì)譜條件－三聚氰胺 質(zhì)譜：TSQ Quantum Ultra 系列質(zhì)譜儀（Thermo Scientific） 源極：加熱電噴霧離子源(H-ESI) 離子化：正離子電噴霧離子源 結(jié)果： 圖1是三聚氰胺三聚氰酸13C3標記的三聚氰胺和三聚氰酸的標準色譜圖圖23分別為三聚氰胺三聚氰酸濃度范圍為1-1000 ppb的標準曲線，該標準曲線在整個濃度范圍內(nèi)具有較好的線性關(guān)系同時，在圖中也給出了該曲線中1-100 ppb區(qū)段的放大圖從圖4可以看出，在鯰魚基質(zhì)樣品（具體樣品制備方法見前面所述）譜圖中有三聚氰胺三聚氰酸相應(yīng)的尖峰，其分別為10 ppb50 ppb而且其他雜峰也表現(xiàn)較弱可見，該樣品制備方法對摒棄雜質(zhì)具有較好的效果 另外，通過使用QED-MS/MS掃描功能收集到全波長數(shù)據(jù)，QED-MS/MS是通過監(jiān)測SRM數(shù)據(jù)而工作的即當一個特殊的SRM反應(yīng)達到閾值水平時，MS/MS全掃描功能就被激活圖5 給出了100 ppb三聚氰胺和其內(nèi)標的全波長掃描結(jié)果全波長掃描數(shù)據(jù)在譜庫中進行搜尋，從而對譜圖結(jié)果進行確認，并消除假陽性當10 ppb鯰魚樣品QED-MS/MS全掃描譜圖尖峰在譜庫中進行搜尋時，譜庫給出Z匹配結(jié)果為三聚氰胺（見圖6）圖6的左下四分之一處是樣品的譜圖和譜庫給出的匹配標準譜圖，上面為樣品譜圖，下面為譜庫給出的匹配標準譜圖從圖上可以看出，即使提供的匹配標準譜圖是使用沒有基質(zhì)的標準品產(chǎn)生的，但這兩者之間仍然有很好的匹配度 結(jié)論： 一種專門用來對食物中三聚氰胺三聚氰酸進行檢測并定量的方法已經(jīng)被證實，而且該方法是操作簡單靈敏度好該方法可以用來對很多樣品進行分析，分析柱的性能也不會因此而退化另外，QED-MS/MS也具有Q3全范圍掃描功能，它允許結(jié)果在譜庫中進行結(jié)果查找，從而避免了假陽性 如需索取全文，請注明本人所在單位及具體聯(lián)系方式（包括電話和Email），Email至：sales.china@thermofisher.com 或qing領(lǐng).liao@thermofisher.com