1 前言

碳棒是碳弧氣刨切割工藝中的一種必備的焊接前的切割耗材，具有耐高溫，導(dǎo)電性良好，不易斷裂等優(yōu)點(diǎn)，適用于將金屬切割成符合要求的形狀。碳棒已廣泛應(yīng)用于國(guó)防、機(jī)械、冶金、化工、鑄造、有色合金、輕化等領(lǐng)域，尤其是黑碳棒，也被用作陶瓷、半導(dǎo)體、醫(yī)學(xué)、環(huán)保、實(shí)驗(yàn)室分析等領(lǐng)域，成為當(dāng)今應(yīng)用Z廣泛的非金屬材料。然而碳棒中含有鎘、汞、鉛等重金屬元素，廢棄的碳棒不但污染環(huán)境，還可通過(guò)土壤或水體進(jìn)入人體，危害人類健康，準(zhǔn)確測(cè)定碳棒中的重金屬元素含量具有重要意義。我們采用微波消解作為前處理的方法，實(shí)現(xiàn)了對(duì)碳棒的快速完全消解，有利于后續(xù)對(duì)碳棒中重金屬元素的測(cè)定。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

新儀 JUPITER 微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬(wàn)分之一)等

2.2 試劑

硝酸(68%)，氫氟酸(40%)，高氯酸(70%)，硫酸(98%)

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 樣品狀態(tài)

消解前將碳棒研磨成粉末狀。

3.2 酸體系探究

碳棒主要成分為碳及微量無(wú)機(jī)雜質(zhì)元素，使用具有強(qiáng)氧化性的高氯酸、硫酸、硝酸以及溶解硅元素的氫氟酸進(jìn)行消解。

3.3 實(shí)驗(yàn)過(guò)程

使用硝酸、硫酸、高氯酸和氫氟酸作為實(shí)驗(yàn)的消解試劑，稱取碳棒樣品 0.02g（精確至0.01mg）于消解罐中，加入 4mL 硫酸、3mL 硝酸、1mL 高氯酸和 1mL 氫氟酸，靜置 5min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至 60℃以下，將罐架轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中，緩慢打開(kāi)罐蓋，120℃趕酸至剩余液體約 4mL，加水定容至 100mL 容量瓶，消解液澄清透明，樣品可完全消解。

3.4 取樣量

在上述試驗(yàn)條件下，碳棒樣品取樣量為 0.02g 時(shí)的實(shí)驗(yàn)Z高壓力達(dá)到 2.6MPa 左右，建議實(shí)驗(yàn)取樣量控制在 0.02g 左右。

4 結(jié)果

使用硝酸、硫酸、高氯酸和氫氟酸對(duì)碳棒樣品進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)，Z高實(shí)驗(yàn)溫度 210℃，保溫 60min，取樣量為 0.02g 時(shí)實(shí)驗(yàn)Z高壓力為 2.6MPa，碳棒可完全消解。