1 前言

紗線是一種紡織品，用各種紡織纖維加工成一定細(xì)度的產(chǎn)品，用于織布、制繩、制線、針織和刺繡等，分為短纖維紗，連續(xù)長絲等。毛紗及毛線一般用于紡織羊毛衫、毛褲、毛背心、圍巾、帽子及手套和編織各種春秋季節(jié)服飾用品，除保暖外還有裝飾作用。紗線制品廣泛應(yīng)用于日常生活各方面。為了對(duì)其成分進(jìn)行分析，采用微波消解的方法進(jìn)行前處理，本方法消解迅速，酸用量少，酸霧污染小，有利于后續(xù)對(duì)痕量元素的準(zhǔn)確快速測(cè)定。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

新儀 TANK 微波消解儀，TK-12 趕酸器，分析天平(十萬分之一)等。

2.2 試劑

硝酸(68%)，過氧化氫（30%），氫氟酸（40%）

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 樣品制備

將樣品剪碎，樣品越細(xì)小消解難度越低。

                                                       剪碎前                                                   剪碎后

3.2 微波消解樣品

3.2.1 消解用酸

硝酸是重金屬消解Z常用的酸，也是很多消解實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)酸。硝酸具有很強(qiáng)的酸性和氧化性，且絕大多數(shù)硝酸鹽易溶于水，為后續(xù)測(cè)試帶來方便，我們首先選用硝酸進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)只使用硝酸，消解液中存在白色沉淀，需加入氫氟酸。

3.2.2 消解溫度

硝酸消解樣品常用溫度為 180℃，這個(gè)溫度下硝酸具有極強(qiáng)的氧化性，可以溶解大部分樣品，但紗線樣品結(jié)構(gòu)相對(duì)穩(wěn)定，200℃下進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)，仍未消解完全，需進(jìn)一步提高溫度。

稱取剪碎的紗線樣品 0.1g（精確至 0.1mg），加入 6mL 硝酸、1mL 過氧化氫和 2mL 氫氟酸。靜置 15min 左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)。

3.2.3 取樣量

高分子樣品在分解時(shí)會(huì)生成大量二氧化碳，壓力較高，取樣量應(yīng)控制在 0.15g 以內(nèi)。

4 結(jié)果與討論

紗線樣品取樣量在 0.15g 以內(nèi)，選用硝酸+氫氟酸的體系進(jìn)行微波消解（加入 1mL 過氧化氫效果更佳），210℃下保溫 20min，趕酸定容過濾后即可上機(jī)檢測(cè)。

注意事項(xiàng)

1. 消解實(shí)驗(yàn)結(jié)束后需要進(jìn)行趕酸處理，防止氫氟酸對(duì)玻璃器皿的腐蝕。

2.紗線種類較多，分子結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜，應(yīng)根據(jù)樣品的實(shí)際情況，選擇ZJ的消解方案。

標(biāo)簽：微波消解儀