1 前言

離子交換樹脂是帶有官能團(tuán)（有交換離子的活性基團(tuán)）、具有網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)、不溶性的高分子化合物。通常是球形顆粒物。離子交換樹脂的全名稱由分類名稱、骨架（或基因）名稱、基本名稱組成。離子交換樹脂還可以根據(jù)其基體的種類分為苯乙烯系樹脂和丙烯酸系樹脂。樹脂中化學(xué)活性基團(tuán)的種類決定了樹脂的主要性質(zhì)和類別。首先區(qū)分為陽離子樹脂和陰離子樹脂兩大類，它們可分別與溶液中的陽離子和陰離子進(jìn)行離子交換。選取一種離子交換樹脂，采用微波消解作為前處理方法，選擇一種可將樣品完全溶解的方案，有利于后續(xù)無機(jī)元素的快速準(zhǔn)確測定。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

新儀 MASTER-18 微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等。

2.2 試劑

硝酸(68%)，過氧化氫（30%），鹽酸（38%），氫氟酸（40%）

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 樣品圖片

3.2 消解溫度的選擇

稱取實(shí)驗(yàn)所用的離子交換樹脂樣品約 0.1g（精確至 0.1mg），加入 10mL 硝酸，靜置 30min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

表一

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至 60℃以下，取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開，趕酸定容后，存在少量白色渾濁。

重新稱取樹脂樣品約 0.1g（精確至 0.1mg），加入 10mL 硝酸，靜置 30min 左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

表二

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至 60℃以下，取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開，趕酸定容后，消解液澄清透明。

3.3 酸體系探究

選擇下列不同的酸體系，按照表二的參數(shù)分別對樣品進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

3.4 取樣量的選擇

由于離子交換樹脂樣品，分解會生成二氧化碳會產(chǎn)生較大的壓力，在 3.2 的實(shí)驗(yàn)過程中，當(dāng)ZG消解溫度為 210℃時(shí)，ZD壓力 2.6MPa，建議取樣量控制在 0.1g 以內(nèi)。

4 結(jié)果

實(shí)驗(yàn)選擇的離子交換樹脂樣品，在取樣為 0.1g，采用硝酸作為試劑，210℃保溫 40min左右，即可完全溶解，加入適量過氧化氫效果更佳。為保證實(shí)驗(yàn)安全性，取樣量控制在 0.1g以內(nèi)。

標(biāo)簽：微波消解儀