一、樣品提取 

稱取 5.0 g 經(jīng)泡發(fā)的海參于 50 mL 離心管中，加 3 mL 水，加 一顆陶瓷均質(zhì)子，2500 rpm 渦旋 1 min，加入 10 mL 乙腈， 2500 rpm 渦旋 5 min，加入 QuEChERS 鹽包（4 g 無水硫酸鎂， 1 g 氯化鈉，1 g 檸檬酸鈉和 0.5 g 檸檬酸氫二鈉）立即手動 打散，然后 2500 rpm 渦旋 5 min，5000 r/min 離心 5 min，上 層乙腈層待凈化。 

二、樣品凈化 

準(zhǔn)確移取 2.4 mL 乙腈層加 0.6 mL 水渦旋混勻，重力作用下全 部過 Lipoclean 小柱，抽干，收集全部流出液，混勻，過 0.22  μm 尼龍濾膜供上機(jī)測試。 

三、標(biāo)曲配制 

稱取海參陰性樣品 5.0 g 按照上述一、二步驟操作得空白基質(zhì) 提取液，然后分別精密量取含 0，10，20，40，80，100 ng 的 混合標(biāo)準(zhǔn)液用空白基質(zhì)提取液定容至 1 mL，配制成濃度為 0， 10，20，40，80，100 ng/mL 的基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。 

四、儀器條件 

色譜條件 儀器：UPLC-MS/MS（Thermo Fisher TQS Endura） 色譜柱：CommaSil? ODS (2.1 mm×100 mm，3.0 μm) 流動相：A：水（0.1% 甲酸） B：甲醇（0.1% 甲酸） 洗脫方式：梯度洗脫，見表 1