儀器與試劑 TAS-990原子吸收分光光度計(奧譜勒),附GF-990石墨爐電源；XT-9900智能微波消解儀(奧譜勒),附XT-9800多用途預加熱儀；1000ml微量移液器微波消解灌；硝酸：優(yōu)級純；鉛標準溶液：GBW(E)080382；水為去離子水 儀器工作條件 石墨爐升溫程序：干燥120,斜坡升溫20 s,保持10 s,內氣流量大；灰化450, 斜坡升溫15 s,保持10 s, 內氣流量大；原子化1800，瞬間升溫，保持3s，內氣流量關；去殘2 000，升溫時間1 s，保持1s，內氣流量大 標準溶液的配制 將鉛標準確儲備液逐級稀釋成標準使用液系列如下：0 g/L，5 g/L，10 g/L，20 g/L，40 g/L，80 g/L 實驗方法 用微量移液器吸取1 000 l全血樣，置于聚四氟乙烯內膽中，加入2 ml HNO3，混勻，先放入電熱預消解器上進行預消解，再加1 ml H2O2，混勻，蓋上內蓋進行微波消解20 kPa，300 s消解至無色，于預消解器上脫硝后自然冷確，用純水定容至10 ml同時做空白試驗取消解液10 l直接進樣，標準曲線法定量 標準曲線的繪制 以標準溶液的吸光度(Y)對相應的濃度(X)進行線性回歸，計算出回歸曲線及相關系數方法檢出限以空白液重復測量所得標準偏差的3倍為準，方法檢出限乘以稀釋倍數便得原始血樣的Zdi檢測濃度 [c]= K1[A]+ K0 方程系數：K1=223.694 8, K0= -0.227 8 相 關 性：=0.999 16 標準偏差：6次連續(xù)測空白SD=0.000 9 方法檢出限：c= K1×3×0.000 9=0.60 g/L Zdi檢測濃度：X=10 c=10×0.6 g/l=6 g/L 方法的精密度和回收試驗 取一已知血樣3份,分別加入一定量的的待測元素標準液,按上述方法消解與測量,計算測定的相對標準差和回收率 結論 由于血中成份復雜，采用硝酸稀釋法不能完全去除血中復雜成份，容易造成沉淀；每次原子化過程中都有少量碳在管內堆積，造成下次原子化溫度不一致，且取樣量極少，難免帶來誤差，這是造成重現(xiàn)性差的重要原因樣品經微波消解后，徹底地消除了血中的復雜成份，線性范圍大為拓寬，精密度與檢出限都有較大的改善，回收率也完全滿足樣品檢測的要求，是一種較好的樣品處理方法 討論 微波消化條件選擇 試驗表明,單純用硝酸有時效果不好,且硝酸的用量大小直接影響樣品空白值的大小,若遇高血脂的血樣更不理想加入H2O2則有利改善消化結果試驗表明：取1 ml 血樣，加入2 ml 濃HNO3則，加熱預消化后至初步澄清，冷卻再加入1 ml H2O2，20 kPa，5 min，可達滿意結果 石墨爐**參數的選擇 干燥參數為120/30s，定為120可保證血樣被快速蒸發(fā)而不至于沸騰；灰化過程尤為重要，鉛為易揮發(fā)元素，超過450損失會很大；原子化過程，在干燥，灰化參數恒定后，實驗證明1 800較為適宜；凈化過程參數設置溫度應比原子化溫度略高，時間宜短，以2 000/2s為宜 方法的實際應用 用石墨爐原子吸收分光光譜法，隨機對200名食品從業(yè)人員檢測得到當地血鉛的背景值為46 g/L國家衛(wèi)生標準規(guī)定兒童血鉛限值為200 g/L，工廠工人職業(yè)接觸限值為400 g/L，應用本法都能完全滿足工作的需要 自動變頻溫壓雙控微波消解/萃取儀 APL奧普樂MD8H型微波消解儀(超高壓) APL奧普樂Touchwin2.0高通量密閉微波消解系統(tǒng)（微波消解儀）