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取樣品(干海菜)0.1 g,加入2 M HCl 4 ml混合后放入烘箱中70℃加熱16h,趁熱過濾,用10 ml純水清洗濾餅,合并濾液做為樣品溶液。
SPE柱凈化——ProElut PXC 60 mg/3 mL(Cat.# 68203 )
(1)活 化:依次加入3 mL甲醇,3 mL水,流出液棄去。
(2)上 樣: 將樣品溶液加入柱中,流出液棄去。
(3)淋 洗:依次用3 mL水,3 mL甲醇淋洗,流出液棄去。
(4)洗 脫:用3 mL 1 M氯化銨(甲醇:水=1:1)溶液洗脫,流出液收集,定容至3ml后檢測(cè)。
色譜柱:Spursil C18 250×4.6 mm ID,5 μm (Cat.# 82006)
流動(dòng)相:A : B=9 : 1 A:0.05%辛烷磺酸鈉、1%三乙胺、1%磷酸、10%甲醇水溶液 B:水
流 速:1.0mL/min
檢測(cè)器:UV 258 nm(百草枯)、307 nm(敵草快)
柱 溫:30 ℃
進(jìn)樣量:20μL
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