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儀器網(wǎng)/ 應(yīng)用方案/ QuEChERS-LC/MS/MS 快速分析蔬菜中7種新農(nóng)藥殘留研究

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方法:
SPE/HPLC
基質(zhì):
水果蔬菜
應(yīng)用編號(hào):
103127
化合物:
甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽、烯酰嗎啉、咪鮮胺、嘧菌酯、二甲戊樂靈、噻蟲嗪、氟啶脲
SPE柱:
2mL Tube - AOAC 50mg PSA / 50mg C18 / 150mg MgSO4 100/pk
AOAC Extraction Salt and 50mL Tube 6g MgSO4 / 1.5g NaOAc 50/pk
色譜柱:
Endeavorsil C18 1.8μm 50 x 2.1mm
樣品前處理:

1 樣品處理

將蔬菜先切成塊,然后在食物調(diào)理機(jī)中加工樣品,將加工好的樣品裝入聚乙烯盒中。

2 樣品提取

采用DiKMA ProElut提取試劑盒(6 g MgSO4、1.5 g NaOAc),向提取管中加加入10.0g蔬菜樣品,再加入20.0mL 1%醋酸的乙腈溶液,勻漿1.0min,加入提取鹽包,震搖離心管,使溶劑和粉末混勻,3700rcf離心3.0min[5]。

3 樣品凈化

轉(zhuǎn)移少量上清液至合適的凈化管中,根據(jù)蔬菜色素的多少選擇不同的DiKMA ProElut 凈化試劑盒:2ml DiKMA ProElut 凈化試劑盒(50mg PSA,50mg C18 150mg MgSO4、適合色素量多的蔬菜品種)或2ml DiKMA ProElut 凈化試劑盒(50mg PSA,150mg MgSO4、適合色素量少的蔬菜品種),渦旋震搖1.0min,3700rcf離心2.0min,分取0.20mL上清液,加入0.80mL高純水。供LC-MS/MS分析。

色譜條件:

色譜柱:Endeavorsil C18 1.8 μm 2.1*50 mm(Cat. #87002)

流動(dòng)相:甲醇+緩沖鹽溶液(0.01%甲酸+0.05%氨水)

流速: 0.25 mL/min

柱溫: 40 ℃

檢測器:MS/MS

進(jìn)樣量:5 μL

文章出處:
遼寧省農(nóng)業(yè)環(huán)境保護(hù)監(jiān)測站 閆實(shí) E-mail:ysrock@163.com
關(guān)鍵字:
甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽、烯酰嗎啉、咪鮮胺、嘧菌酯、二甲戊樂靈、噻蟲嗪、氟啶脲、QuEChERS、LC/MS/MS、蔬菜、農(nóng)殘
摘要:

研究建立了蔬菜中農(nóng)藥多殘留的快速檢測QuEChERS-LC/MS/MS 方法,優(yōu)化了實(shí)驗(yàn)方案,樣品以0.1%乙酸的乙腈(V/V)作為溶劑,DiKMA ProElut 提取試劑盒對樣品進(jìn)行3min 提取后,用DiKMA ProElut 凈化試劑盒凈化,縮短了檢測時(shí)間、減少了溶劑用量,本研究方案每個(gè)樣品溶劑用量僅為20ml,每個(gè)樣品的前處理費(fèi)用大約為20元,一個(gè)實(shí)驗(yàn)人員每天可以處理60個(gè)蔬菜樣品,真正實(shí)現(xiàn)農(nóng)殘的快速、簡便、廉價(jià)、有效、靈敏、安全檢測。結(jié)果表明:7種農(nóng)藥的平均回收率為72%~123%。

圖譜:


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