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1 樣品處理
將蔬菜先切成塊,然后在食物調(diào)理機(jī)中加工樣品,將加工好的樣品裝入聚乙烯盒中。
2 樣品提取
采用DiKMA ProElut提取試劑盒(6 g MgSO4、1.5 g NaOAc),向提取管中加加入10.0g蔬菜樣品,再加入20.0mL 1%醋酸的乙腈溶液,勻漿1.0min,加入提取鹽包,震搖離心管,使溶劑和粉末混勻,3700rcf離心3.0min[5]。
3 樣品凈化
轉(zhuǎn)移少量上清液至合適的凈化管中,根據(jù)蔬菜色素的多少選擇不同的DiKMA ProElut 凈化試劑盒:2ml DiKMA ProElut 凈化試劑盒(50mg PSA,50mg C18 150mg MgSO4、適合色素量多的蔬菜品種)或2ml DiKMA ProElut 凈化試劑盒(50mg PSA,150mg MgSO4、適合色素量少的蔬菜品種),渦旋震搖1.0min,3700rcf離心2.0min,分取0.20mL上清液,加入0.80mL高純水。供LC-MS/MS分析。
色譜柱:Endeavorsil C18 1.8 μm 2.1*50 mm(Cat. #87002)
流動(dòng)相:甲醇+緩沖鹽溶液(0.01%甲酸+0.05%氨水)
流速: 0.25 mL/min
柱溫: 40 ℃
檢測器:MS/MS
進(jìn)樣量:5 μL
研究建立了蔬菜中農(nóng)藥多殘留的快速檢測QuEChERS-LC/MS/MS 方法,優(yōu)化了實(shí)驗(yàn)方案,樣品以0.1%乙酸的乙腈(V/V)作為溶劑,DiKMA ProElut 提取試劑盒對樣品進(jìn)行3min 提取后,用DiKMA ProElut 凈化試劑盒凈化,縮短了檢測時(shí)間、減少了溶劑用量,本研究方案每個(gè)樣品溶劑用量僅為20ml,每個(gè)樣品的前處理費(fèi)用大約為20元,一個(gè)實(shí)驗(yàn)人員每天可以處理60個(gè)蔬菜樣品,真正實(shí)現(xiàn)農(nóng)殘的快速、簡便、廉價(jià)、有效、靈敏、安全檢測。結(jié)果表明:7種農(nóng)藥的平均回收率為72%~123%。
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