1 前言

干辣椒是紅辣椒經(jīng)過自然晾曬、人工脫水等過程而形成的辣椒產(chǎn)品，又稱作辣椒干、干制辣椒，制干辣椒、加工辣椒、加工型辣椒等。它的特點是含水量低、適合長期保藏，干辣椒的吃法主要是作為調(diào)味料食用，如火鍋調(diào)料、酸辣粉等。花椒同樣也是作為調(diào)味料來食用，它們在增加食物香味，提升口感的同時，安全性也應當被重視。本文通過微波消解方法對干辣椒和花椒進行前處理，有利于后期快速準確測定其中的重金屬含量。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

新儀 JUPITER-B 微波消解儀，趕酸器，粉碎機，分析天平(十萬分之一)等。

2.2 試劑 

硝酸(68%)、氫氟酸（40%）

3 實驗方法

3.1 消解實驗

3.1.1 樣品消解

分別稱取粉粹后的干辣椒和花椒樣品約 0.3g（精確至 0.1mg）于消解罐中，加入 8mL 硝酸于120℃預消解30min 后取下冷卻，補加 2mL硝酸，靜置10min后組裝消解罐，用JUPITER-B微波消解儀進行消解實驗參數(shù)如下：

實驗中ZG壓力 1.5Mpa，實驗結束后，待冷卻至 60℃以下，取出消解罐，緩慢打開罐蓋后將其放于趕酸器上于 160℃趕酸至近干后定容，發(fā)現(xiàn)消解液底部有少量顆粒沉淀。樣品未被完全消解。

3.1.2 方法優(yōu)化

再次稱取上述干辣椒和花椒樣品約 0.3g（精確至 0.1mg）于消解罐中，加入 8mL 硝酸于120℃預消解 30min 后取下冷卻，加入 2mL 氫氟酸，靜置 10min 后組裝消解罐，按照上述實驗參數(shù)進行消解實驗。

實驗中ZG壓力 1.6Mpa，實驗結束后，待冷卻至 60℃以下，取出消解罐，緩慢打開罐蓋后將其放于趕酸器上于 160℃趕酸至近干后定容，消解液澄清透明無沉淀，樣品被完全消解。

4 結果與討論

干辣椒和花椒樣品取樣量 0.3g 加入純硝酸消解后的溶液底部有少量顆粒沉淀，樣品中可能含有從土壤中富集的硅類物質(zhì)，再次消解時加入適量的氫氟酸在相同溫度參數(shù)下消解，消解液澄清無沉淀。且微波消解前的預處理可降低實驗過程中的壓力，使整個實驗過程更安全。

標簽：微波消解儀