動(dòng)物性食品中左旋咪唑殘留量的檢測2023

　　左旋咪唑是一種廣譜抗線蟲藥，具有特殊免疫調(diào)節(jié)功能，不合理的使用會(huì)造成左旋咪唑在動(dòng)物體內(nèi)殘留。過量攝入左旋咪唑可引起致癌、致癌反應(yīng)、腦炎綜合征等病癥，所以要嚴(yán)格控制左旋咪唑在養(yǎng)殖行業(yè)中的使用，以減少左旋咪唑在動(dòng)物體內(nèi)的殘留。

　　迪馬科技參考國標(biāo)《GB 31658.21-2022 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 動(dòng)物性食品中左旋咪唑殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》，建立了SPE-UPLC-MS/MS法測定動(dòng)物性食品中左旋咪唑的殘留，本方案在堿性條件下用乙酸乙酯提取，0.1mol/L鹽酸溶液萃取，ProElut PXC混合型陽離子交換固相萃取柱凈化，Endeavorsil C18色譜柱分離檢測，回收率在80%-100%之間，定量限為1.0μg/kg。

　　本方案具有提取方法簡單、回收率高、凈化效果優(yōu)異、方法穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn)，可供大家參考。

01適用范圍

本方案適用于豬、禽、牛的肌肉、肝臟中左旋咪唑殘留量的檢測。

02溶液配制

2.1 碳酸氫鈉飽和溶液：取水100mL，加無水碳酸氫鈉至不溶解，取上清液，現(xiàn)用現(xiàn)配；

2.2 碳酸鈉飽和溶液：取水100mL，加無水碳酸鈉至不溶解，取上清液，現(xiàn)用現(xiàn)配；

2.3 碳酸鹽緩沖液：取碳酸氫鈉飽和溶液90mL、碳酸鈉飽和溶液10mL，混勻；

2.4 0.1mol/L鹽酸溶液：取鹽酸9mL，加水稀釋到1000mL，混勻；

2.5 10%乙腈甲酸溶液：取乙腈10mL用0.1%甲酸水溶液稀釋到100mL，混勻。

03標(biāo)準(zhǔn)品配制

3.1 左旋咪唑標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確稱取適量左旋咪唑標(biāo)準(zhǔn)品，用甲醇溶解配制成標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1mg/mL；

3.2 左旋咪唑中間液：準(zhǔn)確吸取適量左旋咪唑儲(chǔ)備液，用甲醇配制成左旋咪唑中間液，濃度為100ng/mL。

04提取

4.1 稱取2.0g樣品于50mL塑料離心管中；

4.2 向離心管中加入0.5mL碳酸鹽緩沖液(2.3)，2g無水硫酸鈉，10mL乙酸乙酯；

4.3 渦旋5min，8000rmp離心2min，取上層乙酸乙酯至另一離心管中；

4.4 殘?jiān)?0mL乙酸乙酯重復(fù)提取一次，合并兩次提取液；

4.5 向提取液中加入5mL 0.1mol/L鹽酸溶液(2.4)，渦旋5min，8000rmp離心2min；

4.6 取下層水相至另一離心管中，有機(jī)相再加5mL 0.1mol/L鹽酸溶液重復(fù)萃取一次；

4.7 合并兩次萃取液，備用。

05凈化

ProElut PXC 60mg/3mL (Cat.#: 68203)

(1)活化：用3mL甲醇和3mL 0.1mol/L鹽酸溶液活化小柱；

(2)上樣：將備用液全部上柱，棄去流出液；

(3)淋洗：依次用3mL水、3mL甲醇淋洗小柱，棄去流出液，推干；

(4)洗脫：用3mL 4%氨水甲醇洗脫小柱，推干，接收流出液；

(5)重新溶解：將流出液在40℃水浴氮吹至干，用1mL 10%乙腈甲酸溶液(2.5)溶解殘?jiān)?min,混勻，過尼龍膜(Cat.#: 37177)，上機(jī)分析。

注：基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備：取適量左旋咪唑標(biāo)準(zhǔn)品中間液（3.2），加入經(jīng)提取、凈化步驟處理的空白試料洗脫液中，于40℃水浴氮吹至干，用1mL 10%乙腈甲酸溶液溶解殘?jiān)?min，混勻，過尼龍膜(Cat.#: 37177)，上機(jī)分析。

06分析條件

UPLC條件

色譜柱：Endeavorsil C18, 50x2.1mm, 1.8μm  (Cat.#: 87002)

流速：0.3mL/min

進(jìn)樣量：2μL

柱溫：35℃

流動(dòng)相：A: 0.1% 甲酸水溶液 B: 甲醇

質(zhì)譜條件

電離模式：ESI

掃描方式：正離子掃描

檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測

電噴霧電壓：5500V

霧化氣壓力：50psi

輔助氣壓力：50psi

氣簾氣壓力：20psi

離子源溫度：500℃

07添加回收結(jié)果

08相關(guān)產(chǎn)品信息