本文建立了茶葉（烏龍茶）中331種農(nóng)藥及其代謝物殘留量測定的方法。參照國標(biāo)GB 23200.121-2021方法，采用島津SHIMSEN QuEChERS產(chǎn)品對(duì)茶葉基質(zhì)進(jìn)行凈化，Shim-pack Scepter C18色譜柱進(jìn)行分離，采用島津液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀LCMS-8050進(jìn)行檢測分析。對(duì)茶葉空白樣品進(jìn)行0.05 mg/kg加標(biāo)，按照上述前處理方法處理后上機(jī)，平行3份樣品考察回收率和RSD，結(jié)果顯示，加標(biāo)回收率為34.70%-147.24%（336個(gè)化合物回收率在60%-120%之間），RSD為0.17%-30.18%（361個(gè)化合物RSD小于20%），回收率高，重現(xiàn)性好。該方法可為茶葉中331種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定提供參考。 文末可下載PDF版應(yīng)用報(bào)告。

1. 實(shí)驗(yàn)部分

Shimadzu LC-30AD與LCMS-8050聯(lián)用系統(tǒng)； 

色譜柱：Shim-pack Scepter C18（1.9 μm，2.1×100 mm；P/N：227-31012-05）； 

SHIMSEN QuEChERS提取鹽包：6 g 無水MgSO4，1.5 g 醋酸鈉（P/N：380-00152-04）； 

SHIMSEN QuEChERS凈化管：400 mg C18, 400 mg PSA, 200 mg GCB, 1200 mg 無水MgSO4（P/N：380-00990-37）； 

SHIMSEN Disc HPPTFE針式過濾器（P/N：380-00341）； 

LC-MS認(rèn)證樣品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）； 

Nichipet Air移液槍：Nichipet Air 0.5-10 μL（P/N：00-NAR-10）； 

Nichipet Air 10-100 μL（P/N：00-NAR-100）； 

Nichipet Air 100-1000 μL（P/N：00-NAR-1000）； 

Nichipet Air 1000-10000 μL（P/N：00-NAR-10000）

UHPLC條件

色譜柱：Shim-pack Scepter C18（1.9 μm，2.1×100 mm；P/N：227-31012-05） 

流速：0.3 mL/min； 

進(jìn)樣量：2 μL（Co-injection，20 μL水） 

柱溫：40 ℃ 

流動(dòng)相：

A：2 mmol/L 甲酸銨-0.01% 甲酸水溶液 

B：2 mmol/L 甲酸銨-0.01% 甲酸甲醇 

梯度洗脫程序如下： 

質(zhì)譜條件

離子化模式：ESI，正負(fù)離子同時(shí)掃描； 

掃描模式：多反應(yīng)監(jiān)測（MRM） 

碰撞氣：氬氣 

加熱氣：干燥空氣 10 L/min

霧化氣：氮?dú)?3 L/min

干燥氣：氮?dú)?10 L/min

接口溫度：300℃ 

DL溫度：150 ℃ 

加熱模塊溫度：400 ℃ 

各化合物MRM參數(shù)詳見文末PDF版應(yīng)用報(bào)告。

稱取2 g樣品（精確到0.01g）于50 mL離心管中，加入10 mL水渦旋混勻，靜置30 min。加入15 mL1%乙酸乙腈及1顆陶瓷均質(zhì)子（適用于50 mL 提取管, 100/P；PN: 380-00171），劇烈振搖1 min，加入SHIMSEN QuEChERS提取鹽試劑包Ⅱ（6 g 無水MgSO4, 1.5 g NaAc, 50/P；PN: 380-00152-04），蓋上離心管蓋，劇烈振蕩1 min，4200 r/min下離心5 min，取上清液8 mL置于SHIMSEN QuEChERS凈化管Ⅳ（400 mg C18, 400 mg PSA, 200 mg GCB, 1200 mg MgSO4, 50/P；PN: 380-00990-37）中，劇烈振搖1 min，4200 r/min離心5 min，取上清液2 mL過0.22 μm微孔濾膜，供LC-MS/MS分析。流程圖如下圖1： 

圖1 樣品提取凈化流程圖 

2. 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及討論 

將茶葉空白樣品進(jìn)行0.05 mg/kg加標(biāo)，按照上述前處理方法處理后上機(jī)，平行3份樣品考察回收率和RSD，結(jié)果顯示，加標(biāo)回收率為34.70%-147.24%（336個(gè)化合物回收率在60%-120%之間），RSD為0.17%-30.18%（361個(gè)化合物RSD小于20%），回收率高，重現(xiàn)性好。各化合物回收率及RSD數(shù)據(jù)見文末PDF版應(yīng)用報(bào)告。

3. 結(jié)論

本文建立了烏龍茶中331種農(nóng)藥及其代謝物殘留量測定的方法。參照國標(biāo)GB 23200.121-2021方法，采用島津SHIMSEN QuEChERS產(chǎn)品對(duì)茶葉基質(zhì)進(jìn)行凈化，Shim-pack Scepter C18色譜柱進(jìn)行分離，采用島津液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀LCMS-8050進(jìn)行檢測分析。對(duì)茶葉空白樣品進(jìn)行0.01 mg/kg加標(biāo)，按照上述前處理方法處理后上機(jī)，平行3份樣品考察回收率和RSD，結(jié)果顯示，加標(biāo)回收率為34.70%-147.24%（336個(gè)化合物回收率在60%-120%之間），RSD為0.17%-30.18%（361個(gè)化合物RSD小于20%），回收率高，重現(xiàn)性好。該方法可為茶葉中331種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定提供參考。