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2025-01-10 10:50:14農(nóng)藥及其代謝物殘留量測(cè)定
農(nóng)藥及其代謝物殘留量測(cè)定主要采用色譜法、質(zhì)譜法或光譜法等分析方法。其原理是利用農(nóng)藥及其代謝物在特定條件下的分離和檢測(cè)特性進(jìn)行測(cè)定。該測(cè)定對(duì)于評(píng)估農(nóng)產(chǎn)品安全性、控制農(nóng)藥使用、保護(hù)生態(tài)環(huán)境等具有重要意義，廣泛應(yīng)用于農(nóng)產(chǎn)品生產(chǎn)、質(zhì)量控制、環(huán)境監(jiān)測(cè)及食品安全研究領(lǐng)域。

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2023-08-18 09:28:41【綜述】新型含鹵素農(nóng)藥及其關(guān)鍵合成步驟
研究背景將鹵素原子引入分子中是影響其物理化學(xué)性質(zhì)的重要工具。自2010年以來，約81%的上市農(nóng)用化學(xué)品含有鹵素原子。作者Peter Jeschke綜述了過去10年中引入市場(chǎng)的最 新一代含鹵素農(nóng)用化學(xué)品，并描述了當(dāng)前含鹵素開發(fā)候選產(chǎn)品的制造方法。國際標(biāo)準(zhǔn)化組織（ISO）在過去10年（2010-2020年http://www.alanwood.net)的統(tǒng)計(jì)表明，除了僅有的9種非含鹵農(nóng)用化學(xué)品外，所有其他39種上市產(chǎn)品（~81%）都含有鹵素原子包括12種除草劑、14種殺菌劑、10種殺蟲劑/殺螨劑和3種殺線蟲劑（圖1）。圖1. 商業(yè)化含鹵農(nóng)用化學(xué)品的百分比示意圖（2010-2020年）一、含鹵素除草劑高等植物中的纖維素生物合成（CB）對(duì)細(xì)胞生長和分裂以及組織形成和分化至關(guān)重要。因此，任何CB抑 制作用都會(huì)嚴(yán)重?fù)p害植物的生長和發(fā)育，作為除草劑具有相當(dāng)大的意義。四個(gè)子類，如腈、苯甲酰胺、三唑碳酰胺和烷基疊氮構(gòu)成CB抑 制劑(CBIs)。CBI 6廣泛應(yīng)用于抑 制草和闊葉雜草，并可長期控制多種入侵的冬季一年生草。圖2. CBI 6 合成路線原卟啉原IX氧化酶（PPO）催化分子氧將原卟啉原Ⅸ氧化為原卟啉Ⅸ，是最成熟的除草靶標(biāo)之一。PPO的抑 制導(dǎo)致原卟啉IX的積累，這種過氧化過程導(dǎo)致細(xì)胞膜破壞、色素分解和葉片壞死，從而導(dǎo)致植物死亡。在過去的十年中，三種鹵代PPO抑 制劑已作為除草劑商業(yè)化（圖 3）。圖3. 三種除草劑結(jié)構(gòu)及其合成路線二、 含鹵素殺菌劑在過去的十年中，以琥珀酸脫氫酶（SDH，復(fù)合體II）為靶點(diǎn)的殺菌劑的數(shù)量顯著增加，這些殺菌劑控制了子囊菌、擔(dān)子菌和重生菌等多種植物病原體。在第 一種氟化吡唑-4-甲酰胺雙惡芬上市后，最 新上市的六種SDH抑 制劑殺菌劑32-37對(duì)重要的谷物作物病原體表現(xiàn)出較高的療 效（圖4）。圖4.  6種SDH抑 制殺菌劑目前，外消旋廣譜SDH抑 制劑殺菌劑氟吡唑43和異氟吡唑44（ISO臨時(shí)批準(zhǔn)的通用名稱）正在開發(fā)中（圖 5）。圖5. 開發(fā)產(chǎn)品 43和44（ISO臨時(shí)批準(zhǔn)的通用名稱）的結(jié)構(gòu)以及外消旋中間體49的合成途徑1,8-二氫萘（DHN）生物合成途徑中的初始酶，一種特定的聚酮合酶（PKS），是殺真菌黑色素生物合成抑 制劑（MBI）的靶標(biāo)。受卵菌類殺菌劑纈氨酸氨基甲酸酯-異丙維甲酸酯50的啟發(fā)，設(shè)計(jì)了化合物51作為先導(dǎo)結(jié)構(gòu)，并對(duì)稻瘟?。ǖ疚敛【㏄KS活性（PKSI-A）和黑色素生物合成抑 制活性（MBI-A）進(jìn)行了評(píng)估，從而發(fā)現(xiàn)了系統(tǒng)性殺菌劑55（圖 6）。圖6. 受化合物50的結(jié)構(gòu)啟發(fā)，根據(jù)合成途徑制備化合物了51和55幾年前，氧固醇結(jié)合蛋白（OBP）被鑒定為新一類哌啶基噻唑異惡唑啉的新靶標(biāo)，其第 一成員為Oxathiapiprolin 60（圖 7）。與60相比，結(jié)構(gòu)相似的開發(fā)候選Fluoxapiprolin 61（ISO臨時(shí)批準(zhǔn)的通用名稱）包含3,5-雙二氟甲基的結(jié)構(gòu)。61的合成途徑中的最 后一步略有不同。如圖 7所示，該殺真菌劑是通過N-(2-氯乙?；?-4-哌啶基64與3,5-雙(二氟甲基)-1H-吡唑65偶聯(lián)而形成的。圖7. Oxathiapiprolin 60和Fluoxapiprolin 61的結(jié)構(gòu)和合成途徑中的關(guān)鍵步驟三、含鹵素殺蟲劑煙堿乙酰膽堿受體（nAChR）仍然是現(xiàn)代害蟲防 治最 具吸引力的靶位點(diǎn)之一。自2012年發(fā)現(xiàn)新的化學(xué)類別磺酰亞胺并推出Sulfoxaflor 66以來，氟原子或含氟取代基在設(shè)計(jì)新型nAChR競(jìng)爭性調(diào)節(jié)劑中的重要性有所提高。其次是兩類殺蟲劑，如丁烯內(nèi)酯類Flupyradifurone 67和Triflumezopyrim 68成員的介子類殺蟲劑。預(yù)計(jì)，亞吡啶類殺蟲劑將在適當(dāng)?shù)臅r(shí)機(jī)以Flupyrimin69（ISO臨時(shí)批準(zhǔn)的通用名稱）作為第四類殺蟲劑進(jìn)入殺蟲劑市場(chǎng)（圖 8）。圖8. nAChR競(jìng)爭性調(diào)節(jié)劑66–69的結(jié)構(gòu)和合成關(guān)鍵途徑多年來，γ-氨基丁酸（GABA）門控的氯化物通道也是殺蟲劑的有效靶標(biāo)。異惡唑啉是第 一類新的GABA門控氯通道變構(gòu)調(diào)節(jié)劑，對(duì)昆蟲產(chǎn)生神經(jīng)毒性作用，如過度興奮和驚厥。商品化的Fluxametamid 79和正在開發(fā)中的殺蟲劑Isocycloseram 80含有典型的鹵代5-苯基-5-（三氟甲基）-4H-異惡唑-3-基-2-甲基-苯甲酰胺結(jié)構(gòu)（圖 9）。圖9. GABA門控氯化物79和80的結(jié)構(gòu)與合成關(guān)鍵步驟間位二酰胺是GABA門控氯通道變構(gòu)調(diào)節(jié)劑的第二個(gè)新的化學(xué)類別。最近上市的 Broflanilide 84含有12個(gè) “混合” 鹵素原子，即一個(gè)溴和11個(gè)氟原子，位于2-氟-苯甲酰胺中，以及2-溴-4-七氟-異丙基-6-三氟-甲基苯基作為分子片段。而正在開發(fā)的產(chǎn)品Cyclobroflanilide 85（ISO臨時(shí)批準(zhǔn)的通用名稱）甚至具有12個(gè)氟原子（圖 10）。圖10. GABA門控氯化物84和85的結(jié)構(gòu)與合成關(guān)鍵步驟四、含鹵素殺螨劑殺螨劑Pyflubumide 91含有親脂性的4-（1-甲氧基-六氟異丙基）取代苯胺結(jié)構(gòu)（logP 值=5.34），其在結(jié)構(gòu)上也受到類似Broflanilide 84的啟發(fā)。殺螨劑92被歸類為一種新的鈣激活鉀通道（KCa2）調(diào)節(jié)劑，對(duì)蔬菜、茶和柑橘類水果中的二斑葉螨（二斑葉蛛）和歐洲紅螨（斑葉螨）有效。Acynonapyr 92（ISO臨時(shí)批準(zhǔn)的通用名稱）的合成基于氮雜雙環(huán) [3.3.1] 壬烷母核結(jié)構(gòu)（圖 11）。圖11. 復(fù)合物II抑 制劑Pyflubumide 91、N-脫?；鵓yflubumide 91a和開發(fā)產(chǎn)品Acynonapyr 92的結(jié)構(gòu)和關(guān)鍵合成步驟。五、含鹵素殺線蟲劑在過去的十年里，市場(chǎng)上銷售了三種含鹵素的殺線蟲劑，其中兩種被稱為殺真菌產(chǎn)品:第 一種是接觸型二羧酰亞胺殺菌劑Iprodione 100,第二種是吡啶乙基苯甲酰胺SDH抑 制劑Fluopyram 101。系統(tǒng)性殺線蟲劑Fluenesulfone 102含有與5-氯噻唑母核連接的 [(3, 4, 4-三氟-3-丁烯-1-基)-磺?；鵠-片段（圖 12）。圖12. 殺線蟲劑Iprodione 100、Fluopyram 101和Fluenesulfone 102的結(jié)構(gòu)和關(guān)鍵途徑目前，另外兩種對(duì)土壤線蟲有活性的殺線蟲劑Fluazaindolizine 109（ISO臨時(shí)批準(zhǔn)的通用名稱）和Cyclobutrifluram 110（含有80-100%的（1S, 2S）-異構(gòu)體）正在開發(fā)中（圖 13）。圖13.殺線蟲劑Fluazaindolizine109和Cyclobutriflura 110 的結(jié)構(gòu)與關(guān)鍵合成步驟研究總結(jié)作者對(duì)過去10年在全 球作物保護(hù)市場(chǎng)上推出的現(xiàn)代農(nóng)用化學(xué)品的分析表明，含鹵素農(nóng)藥的影響很大。自2010年以來，市場(chǎng)上約81%的農(nóng)用化學(xué)品被鹵素取代，含氟產(chǎn)品顯著增加。大量重要的氟代結(jié)構(gòu)片段在工業(yè)規(guī)模的技術(shù)制造方面取得了突出進(jìn)展。殺菌劑和殺蟲劑含有大量的氟原子，而殺線蟲劑和除草劑在大多數(shù)情況下含有“混合”鹵素原子?？紤]到監(jiān)管要求，含鹵素農(nóng)用化學(xué)品的成功受到相關(guān)限制，用于作物保護(hù)用途的非含鹵產(chǎn)品的開發(fā)也非常重要。
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2021-11-15 21:22:43茶葉中草甘膦及其代謝物的UPLC-MS/MS測(cè)定
草甘膦，又稱農(nóng)達(dá)，是一種廣譜滅生性除草劑，廣泛應(yīng)用于茶園、果園、玉米田間等農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中。隨著草甘膦的廣泛使用，其在茶葉、水果、玉米等植物源食品中殘留量的檢測(cè)越來越受到國內(nèi)外的關(guān)注。草甘膦（GLY）及其代謝物氨甲基膦酸（AMPA）均為小分子化合物，具有極性強(qiáng)、易溶于水、難溶于各種有機(jī)溶劑等特性，這給常規(guī)檢測(cè)帶來了極大的困難和挑戰(zhàn)。中檢維康使用CLOVER草甘膦專用柱（貨號(hào)：GLY3000）對(duì)茶葉中的草甘膦及其代謝物進(jìn)行處理，使用UPLC-MS/MS測(cè)定，當(dāng)草甘膦及其代謝物加標(biāo)濃度為80 μg/kg，其回收率在70-100 %，RSD在5 %以內(nèi)，符合測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)。準(zhǔn)確稱取經(jīng)粉碎的茶葉樣品1.0 g(精確至0.001g)于50mL離心管中，加100 μL 濃度為10 mg/L的1,2-C13N15草甘膦同位素內(nèi)標(biāo)溶液，加入10 mL水，渦旋混合20 min，超聲振蕩10 min，以4000 r/min離心8 min。移取5 mL上清液至15 mL離心管中，加5 mL二氯甲烷，渦旋5 min，以4000 r/min離心4 min，取上清液2.5 mL過CLOVER?草甘膦專用柱（CLOVER?草甘膦專用柱使用前應(yīng)依次用3 mL甲醇，3 mL水活化），棄去前端幾滴濾液，收集后續(xù)濾液。取上述濾液1mL衍生，依次加入1.0 mL 50g/L硼酸鈉溶液，0.5 mL 10 g/L FMOC-Cl，渦旋混合2 min，40 ℃水浴衍生1 h，渦旋1 min，再以8000 r/min離心3 min，上清液過0.22 μm濾膜，上機(jī)檢測(cè)。
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2021-06-08 16:02:52速看！水產(chǎn)品中阿苯達(dá)唑及其代謝物殘留量測(cè)定的前處理方法
阿苯達(dá)唑（，是目前獸醫(yī)臨床使用最廣泛藥物之一。阿苯達(dá)唑進(jìn)入動(dòng)物體內(nèi)后會(huì)快速代謝為阿苯達(dá)唑亞砜（ABZSO2--2-NH因此，為監(jiān)控阿苯達(dá)唑藥物的使用情況，保障動(dòng)物源性食品的安全，2019GB 31650《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中獸藥ZD殘留限量》中明確規(guī)定了在所有食品動(dòng)物靶組織中的殘留標(biāo)志物及殘留限量。阿苯達(dá)唑亞砜阿苯達(dá)唑砜2-水產(chǎn)品（蝦、蟹、魚）GX液相色譜法方法原理： 分析天平（感量0.00001 g均質(zhì)機(jī)；離心機(jī)；100mL0.45）。檢測(cè)儀器：試樣去鱗，蝦、取肌肉部分，取均質(zhì)后的空白樣品，作為空白試料?！妗?nbsp;稱取試料±，50 mL15 mL，均質(zhì)30 s，振蕩4000 r/min min，取上清液于100 mL梨形瓶中，殘?jiān)鼈溆谩Ａ砣∫?0 mL15 mL，清洗均質(zhì)機(jī)30 s，洗滌液于殘?jiān)?，振?000 r/min min，上清液合并至100 mL梨形瓶中，于35 用除脂：梨形瓶中加入正己烷1 mL，洗滌，正己烷轉(zhuǎn)入1離心4000 r/min min，取二氯甲烷液于10 mL1.5 mL，重復(fù)提取兩次，合并三次二氯甲烷液于10 mL于35 用 min，5磷酸氫二鈉溶液中加乙酸乙酯2 mL，重復(fù)提取兩次，合并三次乙酸乙酯液，于40 用稱取試料±，50 mL15 mL，均質(zhì)30 s，振蕩4000 r/min min，取上清液于100 mL梨形瓶中，殘?jiān)鼈溆谩Ａ砣∫?0 mL15 mL，清洗均質(zhì)機(jī)30 s，將此液倒入上述殘?jiān)姓袷幪崛?000 r/min min，上清液合并至100 mL梨形瓶中，于35 1.0 mL溶解殘?jiān)ｋx心管中，再向1離心0.45濾膜，供液相色譜測(cè)定。  1.甲醇100儲(chǔ)備液，在以下個(gè)月。魚類提?。晃r和蟹提取，2，達(dá)到去除提高目標(biāo)物回收率的效果4.根據(jù)基質(zhì)中含油脂量的多少，調(diào)整正己烷除脂的次數(shù)。參考文獻(xiàn)圖圖
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2023-01-09 17:42:38參考國標(biāo)GB31613.1-2021測(cè)定?？墒承越M織中氨丙啉殘留量
國標(biāo)應(yīng)用氨丙啉是一種抗球蟲藥，主要以鹽酸鹽形式存在，對(duì)雞、兔等畜禽球蟲病均有較好的驅(qū)殺作用。鹽酸氨丙啉雖然毒性較低，但是由于不規(guī)范使用，抗球蟲藥長期、持續(xù)添加在飼料中，極易造成藥物在肉及蛋品中的殘留現(xiàn)象，危害人體健康。2022年2月1日，食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)GB31613.1-2021《?？墒承越M織中氨丙啉殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜和高效液相色譜法》正式實(shí)施。本應(yīng)用參照上述標(biāo)準(zhǔn)中的高效液相色譜法，采用C18色譜柱TSKgel ODS-100V對(duì)氨丙啉標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行定量分析，其濃度-峰面積的校正曲線優(yōu)異，峰型對(duì)稱，可滿足國標(biāo)測(cè)試要求。1溶液配制標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備：稱取適量氨丙啉鹽酸鹽標(biāo)準(zhǔn)品，用甲醇溶解至約1 mg/mL。用甲醇逐級(jí)稀釋至0.2 μg/mL、0.5 μg/mL、1 μg/mL、5 μg/mL、10 μg/mL、20 μg/mL作標(biāo)準(zhǔn)曲線。庚烷磺酸鈉溶液配制：1.2 g庚烷磺酸鈉用1 L水溶解，再加24 mL冰醋酸，6 mL三乙胺，混勻。2分析條件儀器：Thermo Ultimate 3000  色譜柱：TSKgel ODS-100V（4.6 mmI.D.×25 cm, 5 μm）流動(dòng)相：庚烷磺酸鈉溶液:甲醇:乙腈=60:35:5（體積比）流速：1 mL/min柱溫：30℃樣品盤溫度：10℃進(jìn)樣量：20 μL檢測(cè)器：UV@267nm3分析結(jié)果圖1 氨丙啉的色譜圖（約0.01 mg/mL）圖2 氨丙啉濃度-峰面積校正曲線
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2025-01-06 18:15:13電子探針儀的特點(diǎn)及其應(yīng)用有哪些重要方面？
電子探針儀的特點(diǎn)及其應(yīng)用 電子探針儀（Electron Probe Microanalyzer，簡稱EPMA）是一種精確的材料分析工具，廣泛應(yīng)用于科研和工業(yè)領(lǐng)域。它利用電子束與樣品表面的相互作用，能夠獲得元素的分布、化學(xué)組成以及其他微觀結(jié)構(gòu)的信息。本文將深入探討電子探針儀的主要特點(diǎn)以及其在不同領(lǐng)域中的應(yīng)用，幫助讀者更好地理解這一技術(shù)的重要性和廣泛應(yīng)用。 電子探針儀的主要特點(diǎn) 高分辨率和高精度 電子探針儀通過電子束掃描樣品表面，能夠?qū)崿F(xiàn)微米級(jí)甚至納米級(jí)的空間分辨率。這一特點(diǎn)使其能夠精確測(cè)量微小區(qū)域內(nèi)的元素組成與分布。電子束與樣品相互作用產(chǎn)生的X射線信號(hào)被探測(cè)器接收，進(jìn)而生成樣品元素的能譜圖，從而實(shí)現(xiàn)定量分析和定性分析。 多元素分析能力 電子探針儀能夠同時(shí)測(cè)量樣品中多種元素，且具有較強(qiáng)的元素識(shí)別能力。通過調(diào)整電子束的能量，可以選擇性地激發(fā)不同的元素，從而獲得多元素的定量數(shù)據(jù)。相比傳統(tǒng)的分析方法，電子探針儀能夠更精確地分析復(fù)雜樣品中的元素組成，特別是在微小區(qū)域的元素分析上具有獨(dú)特優(yōu)勢(shì)。 微區(qū)分析 電子探針儀具有非常強(qiáng)的微區(qū)分析能力。它可以在微小的樣本區(qū)域內(nèi)進(jìn)行分析，精確到微米級(jí)，甚至在某些情況下可達(dá)到納米級(jí)。這一特性使其在材料科學(xué)和半導(dǎo)體行業(yè)的應(yīng)用尤為突出，能夠有效評(píng)估微觀區(qū)域內(nèi)的材料成分變化，提供精確的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。 非破壞性分析 與其他一些材料分析方法不同，電子探針儀在分析過程中不會(huì)破壞樣品。這使其成為一種理想的分析工具，尤其是在需要保存樣品的情況下。由于電子探針儀的分析通常是局部的，它可以用于貴重或有限樣本的研究，避免了樣品的浪費(fèi)。 高靈敏度和廣泛的元素覆蓋 電子探針儀能夠分析從氫到鈾等多種元素，覆蓋范圍非常廣泛。其靈敏度高，可以檢測(cè)到微量元素，特別適合于研究合金、礦物和半導(dǎo)體材料等復(fù)雜樣品。 電子探針儀的應(yīng)用 材料科學(xué) 在材料科學(xué)領(lǐng)域，電子探針儀被廣泛用于合金、陶瓷、復(fù)合材料、薄膜等材料的分析。通過電子探針儀，研究人員能夠深入了解材料的微觀結(jié)構(gòu)、成分分布及其變化規(guī)律。這對(duì)材料的開發(fā)、改進(jìn)以及性能優(yōu)化具有重要意義。 地質(zhì)與礦物學(xué)研究 在地質(zhì)和礦物學(xué)領(lǐng)域，電子探針儀常用于礦物成分的分析。它能夠提供準(zhǔn)確的元素分析數(shù)據(jù)，幫助地質(zhì)學(xué)家研究礦物的成因、演化以及礦藏的開發(fā)潛力。通過電子探針儀，礦石樣本中不同礦物的組成可以被精確測(cè)定，這對(duì)礦產(chǎn)資源的勘探具有重要價(jià)值。 半導(dǎo)體行業(yè) 電子探針儀在半導(dǎo)體行業(yè)中的應(yīng)用同樣至關(guān)重要。由于半導(dǎo)體材料的微小尺寸及其復(fù)雜的成分結(jié)構(gòu)，電子探針儀能夠地分析芯片材料中的元素組成以及微小缺陷。這對(duì)于半導(dǎo)體器件的制造、優(yōu)化以及質(zhì)量控制都起到了至關(guān)重要的作用。 生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域 電子探針儀在生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域也有著潛在的應(yīng)用，尤其是在材料與組織的成分分析方面。通過分析樣品中的元素含量，可以對(duì)生物材料、醫(yī)用合金及組織樣本的構(gòu)成進(jìn)行詳細(xì)了解，進(jìn)而幫助醫(yī)學(xué)研究與臨床應(yīng)用。 環(huán)境科學(xué) 在環(huán)境科學(xué)中，電子探針儀能夠分析污染物的成分及其在環(huán)境樣本中的分布情況。比如，能夠精確分析土壤、水體或空氣中微量元素的含量，為環(huán)境保護(hù)提供重要數(shù)據(jù)支持。 總結(jié) 電子探針儀憑借其高精度、多元素分析能力、非破壞性分析特性以及微區(qū)分析功能，成為科研和工業(yè)領(lǐng)域中不可或缺的分析工具。從材料科學(xué)到半導(dǎo)體、地質(zhì)、環(huán)境等多個(gè)行業(yè)，其應(yīng)用都為相關(guān)領(lǐng)域的技術(shù)發(fā)展和創(chuàng)新提供了強(qiáng)有力的支持。隨著技術(shù)的不斷進(jìn)步，電子探針儀將在更多領(lǐng)域發(fā)揮重要作用，推動(dòng)各行各業(yè)的精密分析向更高層次發(fā)展。
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