上次小編為大家?guī)砹藷狳c(diǎn)國標(biāo)項(xiàng)目：GB23200.121-2021 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中331種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定 液相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用法》，果蔬、大米、茶葉基質(zhì)的經(jīng)典應(yīng)用，大家是否還對更多基質(zhì)樣品的解決方案很感興趣呢？

話不多說，今天為大家?guī)?b>大豆油基質(zhì)樣品中331種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定整體解決方案，請查收~

樣品前處理

稱取 2g 樣品于 50mL 離心管中，加入 5mL 水。加入 10mL 乙腈及 1 顆陶瓷均質(zhì)子，使用多管漩渦混合儀漩渦震蕩 1min，加入 SBEQ-CA8010-B 鹽包【4g 無水硫酸鎂，1g 氯化鈉，1g 檸檬酸鈉二水合物，0.5g 檸檬酸二鈉鹽倍半水合物】，立即震蕩搖散，而后用多管漩渦混合儀漩渦震蕩1min，并在4200r/min下離心5min。吸取1mL上清液至內(nèi)含除水劑和凈化材料的2mL塑料離心管中SBEQ-CA8457-H【填料配比為(150mg MgSO4，5mg PSA，50mg C18)】；使用多管漩渦混合儀漩渦混合 1min，并在 4200r/min 下離心 5min，吸取上清液過 0.22μm PTFE 針式濾器，待測定。

備注：經(jīng)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證原始配方 SBEQ-CA8448-H 雖然第 一 ~ 三組回收率沒問題但其他組分出現(xiàn)異常，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行凈化管配方的優(yōu)化完全滿足實(shí)驗(yàn)要求推薦使用 SBEQ-CA8457-H。

色譜條件

色譜柱：Athena UHPLC C18 液相色譜柱 2.1mm×100mm，1.8μm；(貨號：LAEQ-2110UA)

流動相：A為 0.01% 甲酸水溶液（含 2mmol/L 甲酸銨），B為 0.01%甲酸甲醇溶液（含 2mmol/L 甲酸銨），流動相梯度條件見下表

流速：0.3mL/min；

柱溫：40℃；

進(jìn)樣量：2μL

實(shí)驗(yàn)譜圖

圖1 大豆油空白樣品LC-MS/MS色譜圖

圖2~ 圖5 基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液譜圖

圖6~ 圖9 基質(zhì)加標(biāo)譜圖

圖10 大豆油樣品50ng/mL基質(zhì)標(biāo)品 (第 一組，CDAA-M-490428-JK-1.2ml) 部分目標(biāo)物提取離子色譜圖

*備注：數(shù)據(jù)和譜圖（由于數(shù)據(jù)較多僅羅列部分重要物質(zhì)譜圖展示）

實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

大豆油基質(zhì)中混標(biāo)的加標(biāo)回收率數(shù)據(jù)（加標(biāo)濃度為 50ppb，使用基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液計(jì)算回收率）見下表：

表1 大豆油樣品第 一組混標(biāo)（CDAA-M-490428-JK-1.2ml）的加標(biāo)回收率（加標(biāo)濃度為 50ppb）

表2 大豆油樣品第二組混標(biāo)（CDAA-M-490429-JK-1.2ml）的加標(biāo)回收率（加標(biāo)濃度為 50ppb）

實(shí)驗(yàn)結(jié)論

參照《GB 23200.121-2021 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中331 種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》，使用安譜實(shí)驗(yàn)的QuEChERS方法包，大豆油基質(zhì)目標(biāo)物回收率基本在 60%~120% 之間，RSD 均在 15% 以下，回收率和穩(wěn)定性良好，可滿足新增國標(biāo)的檢測要求。

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