摘要

本文建立了快速測(cè)定37種脂肪酸甲酯含量的GC 方法。結(jié)果表明，參考GB5009.168-2016中色譜條件并對(duì)升溫程序和載氣類型進(jìn)行優(yōu)化，使用He氣作為載氣，并采用色譜柱SH-2560（50 m，0.25 mm × 0.20 μm）分析37種脂肪酸甲酯，37個(gè)化合物色譜峰峰形對(duì)稱，各化合物的理論塔板數(shù)均遠(yuǎn)高于2000/m，分離度均高于1.25，滿足GB5009.168-2016要求。此方法可為食品中脂肪酸甲酯的含量測(cè)定提供參考。 

關(guān)鍵詞：食品 脂肪酸甲酯 He氣 SH-2560 GC 

 PART 01

Shimadzu GC-2030氣相色譜儀； 

色譜柱：SH-2560（50 m，0.25 mm × 0.20 μm；P/N：R227-36311-04）； 

SHIMSEN Disc HPPTFE針式過(guò)濾器（P/N：380-00341）； 

GC-MS認(rèn)證樣品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）； 

Nichipet Air移液槍：Nichipet Air 0.5-10 μL（P/N：00-NAR-10）； 

Nichipet Air 10-100 μL（P/N：00-NAR-100）； 

Nichipet Air 100-1000 μL（P/N：00-NAR-1000）； 

Nichipet Air 1000-10000 μL（P/N：00-NAR-10000）。 

取37種脂肪酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)品適量，加二氯甲烷稀釋至濃度為1000 mg/L的溶液，即為混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。 

色譜柱：SH-2560（50 m，0.25 mm × 0.20 μm；P/N：R227-36311-04） 

升溫程序：初始溫度40 ℃保持1分鐘，以15 ℃/min的速率升溫至180 ℃，以2 ℃/min的速率升溫至210 ℃，以20 ℃/min的速率升溫至240 ℃并保持5分鐘  

載氣：He 

進(jìn)樣口溫度：230 ℃ 

分流模式：分流（10：1） 

控制模式：恒線速度（21 cm/s） 

初始流速：0.96 mL/min 

檢測(cè)器：FID，溫度：240 ℃ 

進(jìn)樣量：1 μL 

 PART 02

按照上述色譜條件（1.3）進(jìn)行采集，混合標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖如下： 

混合標(biāo)準(zhǔn)溶液 

混合標(biāo)準(zhǔn)溶液放大圖（23 min-28 min） 

混合標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)性（n=3） 

 PART 03

本文建立了快速測(cè)定37種脂肪酸甲酯含量的GC 方法。結(jié)果表明，參考GB5009.168-2016中色譜條件并對(duì)升溫程序和載氣類型進(jìn)行優(yōu)化，使用He氣作為載氣，并采用色譜柱SH-2560（50 m，0.25 mm × 0.20 μm）分析37種脂肪酸甲酯，37個(gè)化合物色譜峰峰形對(duì)稱，各化合物的理論塔板數(shù)均遠(yuǎn)高于2000/m，分離度均高于1.25，滿足GB5009.168-2016要求。此方法可為食品中脂肪酸甲酯的含量測(cè)定提供參考。