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2025-01-10 17:02:23茶葉中氯噻啉的測定: 茶葉中氯噻啉的測定主要采用色譜法，如液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)。該方法通過樣品提取、凈化及儀器分析，準(zhǔn)確測定茶葉中氯噻啉的殘留量。實(shí)驗(yàn)步驟包括茶葉粉碎、溶劑提取、色譜柱分離及質(zhì)譜檢測。氯噻啉的測定在農(nóng)藥殘留檢測及食品安全領(lǐng)域具有重要意義，有助于確保茶葉質(zhì)量及消費(fèi)者健康。

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特色方案｜茶葉中氯噻啉的測定

目前，各國對茶葉農(nóng)藥殘留的要求日益嚴(yán)格。本方法適用于茶葉中氯噻啉的測定中的前處理步驟。

島津（上海）實(shí)驗(yàn)器材有限公司 474
2022-05-23
茶葉中氯噻啉的測定正離子掃描
國家市場監(jiān)管總局關(guān)于發(fā)布《茶葉中氯噻啉的測定》

本方法規(guī)定了茶葉中氯噻啉殘留量的高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定方法。本方法適用于茶葉中氯噻啉殘留量的測定。

2980
2019-10-30
質(zhì)譜聯(lián)用儀氯噻啉測定渦旋振蕩器高速組織搗碎機(jī) 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀

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茶葉中氯噻啉的測定問答

2023-01-09 17:42:38參考國標(biāo)GB31613.1-2021測定牛可食性組織中氨丙啉殘留量: 國標(biāo)應(yīng)用氨丙啉是一種抗球蟲藥，主要以鹽酸鹽形式存在，對雞、兔等畜禽球蟲病均有較好的驅(qū)殺作用。鹽酸氨丙啉雖然毒性較低，但是由于不規(guī)范使用，抗球蟲藥長期、持續(xù)添加在飼料中，極易造成藥物在肉及蛋品中的殘留現(xiàn)象，危害人體健康。2022年2月1日，食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)GB31613.1-2021《?？墒承越M織中氨丙啉殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜和高效液相色譜法》正式實(shí)施。本應(yīng)用參照上述標(biāo)準(zhǔn)中的高效液相色譜法，采用C18色譜柱TSKgel ODS-100V對氨丙啉標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行定量分析，其濃度-峰面積的校正曲線優(yōu)異，峰型對稱，可滿足國標(biāo)測試要求。1溶液配制標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備：稱取適量氨丙啉鹽酸鹽標(biāo)準(zhǔn)品，用甲醇溶解至約1 mg/mL。用甲醇逐級稀釋至0.2 μg/mL、0.5 μg/mL、1 μg/mL、5 μg/mL、10 μg/mL、20 μg/mL作標(biāo)準(zhǔn)曲線。庚烷磺酸鈉溶液配制：1.2 g庚烷磺酸鈉用1 L水溶解，再加24 mL冰醋酸，6 mL三乙胺，混勻。2分析條件儀器：Thermo Ultimate 3000 色譜柱：TSKgel ODS-100V（4.6 mmI.D.×25 cm, 5 μm）流動相：庚烷磺酸鈉溶液:甲醇:乙腈=60:35:5（體積比）流速：1 mL/min柱溫：30℃樣品盤溫度：10℃進(jìn)樣量：20 μL檢測器：UV@267nm3分析結(jié)果圖1 氨丙啉的色譜圖（約0.01 mg/mL）圖2 氨丙啉濃度-峰面積校正曲線

2024-11-15 15:41:16茶葉分樣器如何使用: 茶葉分樣器是一種在茶葉加工、檢測和存儲中至關(guān)重要的設(shè)備，它的使用可以幫助茶葉生產(chǎn)者、加工者和檢測人員更好地掌握茶葉的質(zhì)量及特性，提升工作效率。隨著茶葉市場對產(chǎn)品質(zhì)量要求的提高，茶葉分樣器的使用逐漸成為標(biāo)準(zhǔn)操作之一。在本文中，將詳細(xì)介紹茶葉分樣器的作用、使用方法及注意事項(xiàng)，幫助相關(guān)從業(yè)人員更準(zhǔn)確地運(yùn)用該設(shè)備以提高茶葉生產(chǎn)和檢測的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。一、茶葉分樣器的作用茶葉分樣器的主要作用是從大批量茶葉中獲取具有代表性的樣本，確保檢測結(jié)果的可靠性。這種設(shè)備通常應(yīng)用于茶葉的含水量檢測、成分分析以及質(zhì)檢等環(huán)節(jié)。分樣器的使用能夠均勻分離樣品，避免了手工取樣可能導(dǎo)致的誤差和不均衡現(xiàn)象，使得樣品在分析時更具代表性。通過分樣器精確控制樣品數(shù)量，進(jìn)一步提升檢測的準(zhǔn)確性，尤其在規(guī)模化生產(chǎn)的背景下，其作用不可或缺。二、茶葉分樣器的使用步驟為了獲得的樣本，在使用茶葉分樣器時需按照一定的步驟進(jìn)行操作。以下是標(biāo)準(zhǔn)化的使用步驟：準(zhǔn)備樣品：將待分樣的茶葉攤開放置，確保茶葉不含明顯雜質(zhì)且在同一平面上均勻分布。若茶葉濕度較高，建議適度干燥，以便更好地取樣。設(shè)定分樣參數(shù)：在某些自動化分樣設(shè)備中，可以根據(jù)樣品的體積及需求，設(shè)定分樣器的樣品量和分樣次數(shù)。此步驟可有效提升取樣的精確性，適合規(guī)模化茶葉生產(chǎn)企業(yè)。均勻投入茶葉：將茶葉緩慢均勻地倒入分樣器中，確保茶葉在設(shè)備中分布均勻。此時需要確保設(shè)備不因過量茶葉卡住，以免影響后續(xù)操作。開始分樣：啟動分樣器，設(shè)備會將茶葉樣本均勻分離。現(xiàn)代分樣器多采用自動化操作，分樣結(jié)果的均勻性和度較高。收集樣品：分樣結(jié)束后，將分離出的茶葉樣本收集到容器中，以供后續(xù)檢測和分析。若多次分樣，則按要求重復(fù)上述過程直至獲得足夠的樣本量。三、使用茶葉分樣器的注意事項(xiàng)使用茶葉分樣器時，為確保分樣效果和樣本質(zhì)量，需注意以下幾點(diǎn)：確保設(shè)備清潔：分樣前要檢查分樣器是否清潔，尤其是在切換不同種類的茶葉時，防止混樣對樣品質(zhì)量造成影響。定期校準(zhǔn)設(shè)備：分樣器使用一段時間后可能會出現(xiàn)機(jī)械偏差，建議定期校準(zhǔn)設(shè)備以確保樣品的準(zhǔn)確性。避免樣品浪費(fèi)：操作時盡量根據(jù)需求設(shè)定樣品量，以避免樣品過多造成浪費(fèi)。操作規(guī)范化：在分樣過程中應(yīng)遵守設(shè)備的操作規(guī)程，避免不規(guī)范的操作導(dǎo)致設(shè)備磨損或樣品失準(zhǔn)。

2023-02-27 15:34:41食品中氯丙醇、氯丙醇酯和縮水甘油酯的相關(guān)知識介紹: 氯丙醇、氯丙醇酯和縮水甘油酯是近些年國內(nèi)外備受關(guān)注的食品加工過程中產(chǎn)生的污染物，3-MCPD可損害腎臟和生殖系統(tǒng)等，國際癌癥研究機(jī)構(gòu)(International Agency for Research on Cancer，IARC)將游離態(tài)3-MCPD列入2B類致癌物清單，將游離態(tài)縮水甘油列入2A類致癌物清單。三類物質(zhì)即相似又有不同，今天小編為大家系統(tǒng)性地梳理下氯丙醇、氯丙醇酯和縮水甘油酯的分子結(jié)構(gòu)、食品中的形成原理和檢測原理等相關(guān)知識。01 氯丙醇、氯丙醇酯和縮水甘油酯類化合物簡介氯丙醇氯丙醇是甘油（丙三醇）中的羥基被氯離子取代后形成的一類物質(zhì)，共有4種物質(zhì)，包括3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)、2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD)、1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)和2,3-二氯-1-丙醇(2,3-DCP)。其中3-MCPD的污染量最大，常被作為氯丙醇類物質(zhì)的檢測參照物，反映食品加工中氯丙醇類物質(zhì)的污染狀況。四種化合物的詳細(xì)信息見下表。氯丙醇酯氯丙醇酯類化合物是氯丙醇類化合物與脂肪酸（棕櫚酸、油酸、硬脂酸等）的酯化產(chǎn)物。包括3-氯-1,2丙二醇酯（3-MCPDE）、2-氯-1,3-丙二醇酯（2-MCPDE）、1,3-二氯-2-丙醇酯（1,3-DCPE）和2,3-二氯-1-丙醇酯（2,3-DCPE）。其中食品污染風(fēng)險較高的主要是3-氯丙醇酯（3-MCPDE）和2-氯-1,3-丙二醇酯（2-MCPDE）?？s水甘油酯縮水甘油酯類化合物是甘油中1，2位羥基脫水縮合形成環(huán)氧基而另一個羥基與脂肪酸發(fā)生酯化反應(yīng)所生成的酯化產(chǎn)物，是一類末端環(huán)氧酯，可代謝生產(chǎn)縮水甘油和脂肪酸，在一定條件下可轉(zhuǎn)變?yōu)?-MCPD。02 食品中氯丙醇、氯丙醇酯和縮水甘油酯的形成原理氯丙醇人們目前較為關(guān)注調(diào)味品中的氯丙醇類化合物3-MCPD，其主要來源是植物性蛋白在鹽酸催化及高溫條件下水解后的產(chǎn)物。傳統(tǒng)的酸水解植物蛋白（HVP）生產(chǎn)工藝是將植物蛋白質(zhì)用濃鹽酸在高溫下回流酸解，而在這一過程中，為了提高氨基酸得率，會加入過量的鹽酸。在此過程中，其原料（如豆粕等）的脂肪和油脂會水解成丙三醇，并進(jìn)一步與鹽酸反應(yīng)生成氯丙醇。酸水解植物蛋白常作為風(fēng)味增強(qiáng)劑被加到配制醬油等調(diào)味品中，從而增加了調(diào)味品中3-MCPD的含量。《GB 2762-2022 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中污染物限量》對調(diào)味品中3-MCPD的限值做出了明確規(guī)定，詳見下圖。氯丙醇酯和縮水甘油酯氯丙醇酯、縮水甘油酯在精煉植物油、油炸食品（油條、方便面、麻花）、膨化食品（炸薯?xiàng)l）、烘焙食品（面包、蛋糕、餅干）、嬰兒幼兒配方奶粉、熏制燒烤食品中廣泛存在，精煉油脂是污染的主要來源之一。氯丙醇酯通常容易在油脂精煉及油脂食品熱加工過程中形成，油脂中氯的來源比較廣泛，包括底物原料、使用的輔料（水、酸、脫色劑等）、含氯的包裝材料及加工工藝帶入等，這些氯化物在煉制植物油過程中進(jìn)入油脂，高溫加工條件下可以與甘油單酯、甘油二酯或甘油三酯反應(yīng)，最終形成氯丙醇酯和縮水甘油酯。精煉油中3-MCPDE多數(shù)是在脫臭過程中形成，最關(guān)鍵的影響因素就是脫臭溫度和脫臭時間，溫度升高和時間延長都會增加3-MCPDE的產(chǎn)生量?？s水甘油酯也是食用油脂精煉過程中產(chǎn)生的一種副產(chǎn)物，在油脂精煉過程中，縮水甘油酯通常會伴隨3-氯丙醇酯一起形成，3-氯丙醇酯含量高，縮水甘油酯含量也高。歐盟在COMMISSION REGULATION (EU) 2018/290 法規(guī)中規(guī)定了縮水甘油酯的限值，詳見下圖。03 食品中氯丙醇、氯丙醇酯和縮水甘油酯的檢測原理目前國內(nèi)檢測食品中氯丙醇、氯丙醇酯和縮水甘油酯的標(biāo)準(zhǔn)方法主要有《GB 5009.191-2016　食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的測定》、《SN/T 5220-2019 出口食品中 3- 氯丙醇酯及縮水甘油酯的測定氣相色譜-質(zhì)譜法》和《國家食品污染和有害因素風(fēng)險監(jiān)測工作手冊》。氯丙醇類化合物的檢測需要進(jìn)行衍生，然后使用氣相色譜-質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測，而氯丙醇酯和縮水甘油酯的檢測則需要先將酯類化合物水解為氯丙醇和縮水甘油，然后衍生后進(jìn)行檢測。GB 5009.191已于2022年發(fā)布了最新修訂版的征求意見稿，接下來就簡單介紹下新版征求意見稿中氯丙醇、氯丙醇酯和縮水甘油酯的檢測原理。氯丙醇檢測原理征求意見稿中第一篇規(guī)定了食品中4種氯丙醇（3-MCPD、2-MCPD、1,2-DCP、1,3-DCP）的檢測方法，試樣以氯化鈉溶液提取，采用硅藻土小柱凈化，經(jīng)正己烷淋洗后，用乙酸乙酯洗脫氯丙醇，經(jīng)七氟丁?；溥蜓苌詺庀嗌V-質(zhì)譜儀測定，氘代同位素內(nèi)標(biāo)法定量。氯丙醇酯和縮水甘油酯檢測原理征求意見稿中第二篇規(guī)定了食品中氯丙醇酯和縮水甘油酯的檢測。氯丙醇酯和縮水甘油酯的檢測需要對油脂樣品進(jìn)行水解，在樣品水解過程中3-MCPD在堿性條件下有可能轉(zhuǎn)變?yōu)榭s水甘油，從而影響3-氯丙醇酯和縮水甘油酯含量的準(zhǔn)確計(jì)算，需要進(jìn)行含量校正；在酸性條件下水解，雖然3-MCPD不會轉(zhuǎn)換為縮水甘油，但水解時間較長，需要過夜水解。征求意見稿中給出了3種不同的前處理方法進(jìn)行氯丙醇酯和縮水甘油酯的檢測，第一法是堿水解方法，使用13C同位素內(nèi)標(biāo)標(biāo)記，通過轉(zhuǎn)換率對縮水甘油進(jìn)行校正，得到試樣中縮水甘油酯真實(shí)的含量；第二法是酸水解方法，酯鍵斷裂反應(yīng)需要水解16h；第三法也是堿水解方法，同一試樣需要測試2次，通過酸性溴化鈉和酸性氯化鈉兩種不同溶液進(jìn)行中和，通過兩種反應(yīng)條件下3-MCPD含量的差值對縮水甘油進(jìn)行校正，得到試樣中縮水甘油酯的真實(shí)含量。第一法的檢測原理和化學(xué)反應(yīng)式見下圖：第二法的檢測原理見下圖：第三法的檢測原理和化學(xué)反應(yīng)式見下圖：檢測過程注意點(diǎn)在征求意見稿“第一篇食品中氯丙醇含量的檢測”中，4種氯丙醇的檢測使用七氟丁?；溥蜻M(jìn)行衍生，和“GB 5009.191-2016”一樣；而在“第二篇食品中氯丙醇酯和縮水甘油酯的檢測”中，第一法和第三法的衍生試劑均選擇了苯基硼酸溶液，而不是七氟丁酰基咪唑。這是因?yàn)榈诙穆缺减ブ粰z測3-MCPDE和2-MCPDE，而不檢測單酯，苯基硼酸可以對3-MCPD和2-MCPD進(jìn)行衍生，而不會和1,3-DCP和1,2-DCP發(fā)生衍生反應(yīng)，因此苯基硼酸溶液可以用在3-MCPDE、2-MCPDE以及縮水甘油酯的檢測實(shí)驗(yàn)中，而不可以在4種氯丙醇的檢測中使用。

2021-11-15 21:22:43茶葉中草甘膦及其代謝物的UPLC-MS/MS測定: 草甘膦，又稱農(nóng)達(dá)，是一種廣譜滅生性除草劑，廣泛應(yīng)用于茶園、果園、玉米田間等農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中。隨著草甘膦的廣泛使用，其在茶葉、水果、玉米等植物源食品中殘留量的檢測越來越受到國內(nèi)外的關(guān)注。草甘膦（GLY）及其代謝物氨甲基膦酸（AMPA）均為小分子化合物，具有極性強(qiáng)、易溶于水、難溶于各種有機(jī)溶劑等特性，這給常規(guī)檢測帶來了極大的困難和挑戰(zhàn)。中檢維康使用CLOVER草甘膦專用柱（貨號：GLY3000）對茶葉中的草甘膦及其代謝物進(jìn)行處理，使用UPLC-MS/MS測定，當(dāng)草甘膦及其代謝物加標(biāo)濃度為80 μg/kg，其回收率在70-100 %，RSD在5 %以內(nèi)，符合測定標(biāo)準(zhǔn)。準(zhǔn)確稱取經(jīng)粉碎的茶葉樣品1.0 g(精確至0.001g)于50mL離心管中，加100 μL 濃度為10 mg/L的1,2-C13N15草甘膦同位素內(nèi)標(biāo)溶液，加入10 mL水，渦旋混合20 min，超聲振蕩10 min，以4000 r/min離心8 min。移取5 mL上清液至15 mL離心管中，加5 mL二氯甲烷，渦旋5 min，以4000 r/min離心4 min，取上清液2.5 mL過CLOVER?草甘膦專用柱（CLOVER?草甘膦專用柱使用前應(yīng)依次用3 mL甲醇，3 mL水活化），棄去前端幾滴濾液，收集后續(xù)濾液。取上述濾液1mL衍生，依次加入1.0 mL 50g/L硼酸鈉溶液，0.5 mL 10 g/L FMOC-Cl，渦旋混合2 min，40 ℃水浴衍生1 h，渦旋1 min，再以8000 r/min離心3 min，上清液過0.22 μm濾膜，上機(jī)檢測。

2021-12-14 20:04:22茶葉中六類真菌毒素檢測解決方案: 茶業(yè)風(fēng)險狀況茶葉是指茶樹的干燥嫩葉與嫩莖，是世界上除了水之外消費(fèi)最多的飲料，其安全性對消費(fèi)者健康以及茶葉產(chǎn)業(yè)的發(fā)展尤為重要。產(chǎn)毒真菌分布廣泛，茶園土壤和加工車間等都有存在，茶葉加工可能受到產(chǎn)毒真菌污染。有人從茶葉加工廠的空氣、茶樹葉片和土壤中分離到34種真菌，檢測發(fā)現(xiàn)其中8 株黃曲霉和2株寄生曲霉，都可產(chǎn)生簧曲霉素；從阿薩姆地區(qū)的茶葉加工廠分離到27種真菌，其中包括可能產(chǎn)生毒素的黑曲霉、簧曲霉、煙曲霉等真菌。雖然干燥環(huán)節(jié)可能殺滅紅茶、綠茶中的大多數(shù)微生物，但干燥之后由于包裝、貯藏不當(dāng)，尤其茶葉吸濕受潮之后，可能受到真菌和真菌毒素污染。而普洱茶、茯磚茶等黑茶后發(fā)酵過程及產(chǎn)品中本身存在曲霉屬、青霉屬等多種真菌菌種，也可能受真菌毒素污染。但目前僅見印度對紅茶的簧曲霉素做了限量規(guī)定（30μg/kg）。茶葉受真菌毒素污染的風(fēng)險還是非常高的，這也是為什么國家風(fēng)險評估中心每年都會將茶葉真菌毒素項(xiàng)目加入到風(fēng)險監(jiān)控計(jì)劃中的原因。檢測方法針對茶葉的檢測標(biāo)準(zhǔn)【SN 0339-1995 出口茶葉中簧曲霉毒素B1檢驗(yàn)方法】，其中采用的高效液相色譜法。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法的普及，具有靈敏度高，檢測效果好，一次可以檢測多種不同的毒素等特點(diǎn)，但是對于檢測的樣品要求純度高。而免疫親和柱是一種具有特異性吸附的抗原抗體反應(yīng)的凈化方法，對比多功能凈化柱，免疫親和柱的對于復(fù)雜基質(zhì)茶葉樣品提取的純度更高，提純后更方便液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法的檢測。免疫親和柱北京中檢維康生物技術(shù)有限公司自主研發(fā)的真菌毒素6合1免疫親和柱，具有高度的研發(fā)能力，產(chǎn)品IAC-ADFOTZ6in1 LC/MS/MS是一種同時定量檢測多種真菌毒素，樣品經(jīng)過中檢維康IAC-ADFOTZ6in1 LC/MS/MS柱子凈化后，可以直接用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測出六類真菌毒素。適用性和認(rèn)證機(jī)構(gòu)中檢維康IAC-ADFOTZ6in1 LC/MS/MS親和柱實(shí)驗(yàn)方法是一種同時定量檢測全部6類真菌毒素，包括：簧曲霉毒素，赭曲霉毒素，伏馬毒素，嘔吐毒素，玉米赤霉烯酮、T-2毒素的方法，該方法已被國際上多個國家定為標(biāo)準(zhǔn)檢測真菌毒素的方法。中檢維康IAC-ADFOTZ6in1 LC/MS/MS免疫親和柱滿足以下國標(biāo)及行標(biāo)要求：檢測用相關(guān)產(chǎn)品產(chǎn)品編號產(chǎn)品描述PHRED美國AURA光化學(xué)衍生器UVD科樂福CLOVER光化學(xué)衍生器ZJ0612科樂福CLOVER六位泵流操作架（配有1臺空氣泵，6個10mL針筒）20202高速勻質(zhì)器31955-C科樂福CLOVER玻璃微纖維濾紙（1.5um，100張/盒）31240-C折疊式槽紋濾紙36010-C一次性塑料燒杯(25/包)34000-C一次性測試管(250支/包)36020-C塑料漏斗(10 個/包)CRM46304簧曲霉毒素B1B2G1G2混合標(biāo)準(zhǔn)品CRM46319簧曲霉毒素M1標(biāo)準(zhǔn)溶液CRM46916玉米赤霉烯酮標(biāo)準(zhǔn)品CRM46911嘔吐毒素標(biāo)準(zhǔn)品CRM46912赭曲霉毒素標(biāo)準(zhǔn)品 _伏馬毒素B1液體標(biāo)準(zhǔn)品 _伏馬毒素B2液體標(biāo)準(zhǔn)品 _T-2毒素液體標(biāo)準(zhǔn)品IAC208IAC-SEP?ADFOTZ簧曲霉毒素-嘔吐毒素-赭曲霉毒素A-伏馬毒素-T2毒素-玉米赤霉烯酮6合1親和柱C546150-U/C546250-U科樂福Cloversil C18 反相色譜柱糧食、飼料、奶粉等基質(zhì)真菌毒素質(zhì)控樣品中檢維康IAC-ADFOTZ6in1 LC/MS/MS免疫親和柱優(yōu)點(diǎn)1. 樣品前處理簡單，不需要特殊溶劑；2. 優(yōu)化了提取溶液，一步提取，提取率大于95%；3. 采用特定樣品稀釋溶液，有效去除了紅茶等復(fù)雜樣品的基質(zhì)干擾；4. 檢測結(jié)果準(zhǔn)確，適用性廣泛。