色譜柱:Diamonsil C18, 250×4.6 mm，5μ(Cat#:99903)

流動(dòng)相:乙腈0.05 mol/mL磷酸二氫鉀溶液(pH5.2)(30：70)

流速:1.0mL/min

檢測(cè)器: Waters 996二極管陣列檢測(cè)器 210 nm

摘要：目的建立使用HPLC測(cè)定鹽酸雷莫司瓊原料中有關(guān)物質(zhì)和右旋體的檢測(cè)和控制方法。方法采用Diamonsil C18。色譜柱(4．6×250 mm，5μm)，以乙腈-0.05mol/L磷酸鹽緩沖液(pH 5.2)(30:70)為流動(dòng)相，流速為1.0 mL/min，檢測(cè)波長(zhǎng)為210nm，測(cè)定鹽酸雷莫司瓊原料中有關(guān)物質(zhì)；采用CHIRAL NEA．R(4.6 x 250 mm，5μm)手性柱，以乙腈_0．05mol·L“磷酸二氫鉀溶液(pH 5.2)(50:50)為流動(dòng)相，流速為1．0 mL/min，檢測(cè)波長(zhǎng)為306 nm，檢查樣品中右旋體的含量。結(jié)果鹽酸雷莫司瓊與合成反應(yīng)中的4個(gè)重要中間體，能夠得到有效分離，控制總雜質(zhì)不超過(guò)1.0%。S-(+)和R-(-)鹽酸雷莫司瓊的保留時(shí)間分別為10.2和8.9min，分離度大于2.5。結(jié)論上述方法準(zhǔn)確、簡(jiǎn)便、專屬，適用于鹽酸雷莫司瓊中有關(guān)物質(zhì)及右旋體檢查。

?

?

全文下載:鹽酸雷莫司瓊中有關(guān)物質(zhì)測(cè)定方法的建立