樣品提取:

稱取均質(zhì)樣品5.0g,加入30mL甲醇,旋渦振蕩提取1min,再在40℃超聲波超聲提取20min,6000r/min離心5min,取出上層提取液,再加入10mL醇,重復(fù)提取10min,合并甲醇提取液.

凈化:

用3mL甲醇將PWA固相萃取柱活化,再3mL 2%甲酸水溶液平衡,加入10mL樣品溶液,流速為1.0 mL/min;用3mL2%甲酸水溶液和3mL甲醇

淋洗;

再用3mL5%氨水甲醇溶液洗脫,流速為1.0mL/min,收集洗脫液,在40℃下濃縮并用甲醇溶解定容到2mL,過0.45μm濾膜,上機(jī)檢測(cè).

色譜柱:XDB-C18 150×4.6 mm, 5μm ;ProElut PWA (Cat#:65812)

流動(dòng)相:pH值4.5的0.1%四丁基溴化銨水溶液-乙腈(85∶15)

流速:1.0mL/min

柱溫:40 ℃

進(jìn)樣量:20μL

檢測(cè)器:紫外檢測(cè)器,280nm

摘要:建立了柑橘中百可得殘留的提取凈化及液相色譜檢測(cè)方法進(jìn)行研究.柑橘樣品用甲醇作為提取液,超聲波輔助提取柑橘中的百可得殘留;樣液經(jīng)離心后,分別用ProElut PWA固相萃取柱凈化濃縮;GX液相色譜紫外檢測(cè)器分析柑橘中的百可得含量.以XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)為色譜柱,用pH值4.5的0.1 g/L四丁基溴化銨水溶液-乙腈(85∶15)為流動(dòng)相,280 nm下檢測(cè),百可得在3 min內(nèi)實(shí)現(xiàn)較好的分離,外標(biāo)法定量.該方法快速準(zhǔn)確,靈敏度高,是一種較好的定性和定量方法.該方法的提取凈化方法及色譜分離條件能有效排除柑橘中的雜質(zhì)干擾,添加回收率為85.40%～98.52%,變異系數(shù)0.82%～5.28%,檢出限為0.05 mg/kg.

全文下載：固相萃取-液相色譜法測(cè)定柑橘中百可得殘留量