樣品提取

準(zhǔn)確量取2 g樣品置于具塞玻璃管中，加入3 mL10%Na2CO3、10 mL 乙酸乙酯，充分渦旋混合2 min，超聲5 min，4000 r/min 轉(zhuǎn)速下離心2 min，取上清液，再用10 mL乙酸乙酯重復(fù)提取一次，合并兩次上清液，于35 ℃減壓蒸干，用50%甲醇水定至5 mL，待凈化。

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SPE柱凈化—— ProElut CARB Glass 500mg/6 mL (Cat No: 65405G )

(1)活化：依次向柱中加入5 mL二氯甲烷、5 mL甲醇、5 mL50%甲醇水，棄去流出液；

(2)上樣：向柱中加入5 mL待凈化液，棄去流出液；

(3)淋洗：向柱中加入5 mL50%甲醇水，棄去流出液，推干小柱；

(4)洗脫：向管中加入10 mL二氯甲烷：甲醇(8:2)，收集流出液，在35 ℃減壓蒸干，用甲醇定至1 mL，供HPLC分析。

色譜柱： Diamonsil C18，250 mm×4.6 mm，5 μm（Cat.#99903）

流 速： 1.0 mL/min

檢測(cè)器： FLD Ex：275 nm Em：308 nm

柱 溫： 30 ℃

進(jìn)樣量： 20 uL

流動(dòng)相： 乙腈：甲醇：水=10:77:13

水產(chǎn)品中壬基酚和壬基酚聚氧乙烯醚的檢測(cè)