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1、 提取
將1.0 g 樣品置于15 mL 玻璃離心管中,加入8 mL 乙腈,10000 rpm 下均質(zhì)2 min,在3000 rpm下離心1 min,收集上清液。再加入8 mL 乙腈重新提取一次,合并上清液。將上清液在50 oC 下氮?dú)獯蹈?,? mL 甲醇+ 水(2 +1)溶解殘?jiān)?,待凈化?/p>
2、凈化
a 活化: 將5mL 甲醇、5mL 超純水加入ProElut PLS GLASS 200 mg/6 mL (Cat.#68012G),流出液棄去;
b 上樣: 將樣品加入PLS 柱,用3 mL 甲醇+ 水(2+1)潤洗離心管,潤洗液加入小柱,流出液棄去;
c 淋洗: 依次用3 mL 甲醇+ 水(2 +1)和1 mL 甲醇溶液淋洗小柱,流出液棄去,然后把小柱抽干;
d 洗脫: 用5 mL 甲醇+ 乙酸乙酯(1+1)溶液洗脫,收集洗脫液;
e 重新溶解:將洗脫液在50 oC 下氮?dú)獯蹈?,? mL 甲醇定容,離心吸取上清液,過濾后HPLC 分析
色譜柱:Platisil ODS 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99503)
流動(dòng)相:乙腈/ 水=60/40
流速:1 mL/min
進(jìn)樣量:20 μL
柱溫:25 oC
檢測器:熒光檢測器
激發(fā)波長:235 nm
發(fā)射波長:317 nm
適用于罐頭食品中雙酚A 和雙酚A 二縮水甘油醚的檢測。

1. 雙酚A; 2. 雙酚A二縮水甘油醚
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