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方法:
HPLC
基質(zhì):
藥品
應(yīng)用編號(hào):
101437
化合物:
阿司匹林;水楊酸
色譜柱:
Diamonsil C18(2) 5μm 150 x 4.6mm
樣品前處理:

【有關(guān)物質(zhì)】 取本品細(xì)粉適量(約相當(dāng)于阿司匹林0.1 g),精密稱(chēng)定,置100 ml量瓶中,加1%冰醋酸的甲醇溶液振搖使阿司匹林溶解,并稀釋至刻度,搖勻,濾膜濾過(guò),取續(xù)濾液作為供試品溶液(臨用新制);取水楊酸對(duì)照品月15 mg,精密稱(chēng)定,置50 ml量瓶中,加1%冰醋酸的甲醇溶液溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取5 ml,置100 ml量瓶中,用1%1%冰醋酸的甲醇溶液稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照品溶液。

【含量測(cè)定】 取本品20片,精密稱(chēng)定,充分研細(xì),精密稱(chēng)取適量(約相當(dāng)于阿司匹林10 mg),置100 ml量瓶中,加1%冰醋酸的甲醇溶液振搖使阿司匹林溶解并稀釋至刻度,濾膜濾過(guò),測(cè)定。

色譜條件:

【有關(guān)物質(zhì)】

檢測(cè)波長(zhǎng):UV 276 nm

流動(dòng)相A:乙腈-四氫呋喃-冰醋酸-水(20:5:5:70) 流動(dòng)相B:乙腈 洗脫方式:梯度(見(jiàn)下表)

進(jìn)樣量:10 ul

【含量測(cè)定】

檢測(cè)波長(zhǎng):UV 276 nm 流動(dòng)相:乙腈-四氫呋喃-冰醋酸-水(20:5:5:70)

洗脫方式:等度

進(jìn)樣量:10 ul

文章出處:
P385
關(guān)鍵字:
阿司匹林,水楊酸,阿司匹林腸溶片,2010版ZG藥典,HPLC,含量測(cè)定、游離水楊酸,鉆石二代,Diamonsil C18(2)
圖譜:

梯度表:

?

時(shí)間(min

流動(dòng)相A%

流動(dòng)相B%

0

100

0

60

20

80

含量測(cè)定樣品色譜圖

游離水楊酸檢測(cè)


1. 阿司匹林;2. 水楊酸

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