1、提取

將1 g 樣品置于15 mL 離心管，加入10 mL 三水溶液(10 g/L) 和1 mL 乙酸鉛水溶液(22 g/L)，超聲提取10 min，4000 rpm 下離心5 min，收集上清液。

10 mL 三水溶液(10 g/L) 重復(fù)提取一次，合并提取液，待凈化。

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2、凈化

a 活化： 向ProElut PXC 60 mg/3 mL (Cat.#68203) 中依次加入3 mL 甲醇、3 mL 水，流出液棄去；

b 上樣： 將提取液加入PXC 柱中*，流出液棄去；

c 淋洗： 依次用3 mL 水、3 mL 甲醇淋洗，淋洗液棄去；

d 洗脫： 用3 mL 5% 氨水甲醇溶液洗脫，收集洗脫液；

e 重新溶解：將洗脫液在50 oC 下氮?dú)獯蹈?，然后? mL 20% 甲醇水溶液定容

注：由于提取液體積大于柱管體積，需分次加樣或在PXC 柱上20 mL 儲液管 (Cat.#4811)，適配器 (Cat.#4803)

色譜柱：Diamonsil C8(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99651)

流動相：緩沖溶液/ 乙腈=92/8 流速：1.0 mL/min

進(jìn)樣量：20 μL

柱溫：30 oC

檢測器：UV 240 nm

注：緩沖溶液：將2.02 g 庚烷磺酸鈉和2.10 g 檸檬酸用水定容至1000mL ；

適用于配合飼料、預(yù)混飼料、濃縮飼料中三聚氰胺的檢測。

1. 三聚氰胺