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【有關物質】 取本品細粉適量(約相當于格列苯脲25 mg),精密稱定,置50 ml量瓶中,加甲醇25 ml,超聲處理使溶解,用流動相稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液作為供試品溶液;另取4-[2-(5-氯-2-甲氧基苯甲酰胺)-乙基]-苯磺酰胺(雜質I)對照品與4-[2-(5-氯-2-甲氧基苯甲酰胺)-乙基]-苯磺酰氨基-甲酸乙酯(雜質II)對照品各15 mg,精密稱定,置同一50 ml量瓶中,加甲醇10 ml,超聲處理溶解,流動相稀釋至刻度,搖勻,作為混合雜質對照品儲備液;分別精密量取供試品溶液與混合雜質對照品儲備液各1 ml,置同一100 ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液。
【含量測定】 取本品20片,精密稱定,研細,精密稱取適量(約相當于格列苯脲10 mg),置50 ml量瓶中,加甲醇12 ml,超聲使格列苯脲溶解,用流動相稀釋至刻度,搖勻,濾過,測定。
檢測波長:UV 300 nm
流動相: 磷酸二氫銨溶液(取磷酸二氫銨1.725 g,加水300 ml使溶解,用磷酸調(diào)p H至3.5±0.05)-甲醇(3:5)
洗脫方式:等度
進樣量:20 ul
含量測定樣品色譜圖
1. 格列本脲
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