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1、標(biāo)準(zhǔn)品配制
(1) 儲(chǔ)備液 1000 ug/mL,準(zhǔn)確稱取氯蟲苯甲酰胺,用乙腈配制成1000 ug/mL的儲(chǔ)備液。
(2) 中間液50.0 ug/mL,吸取適量儲(chǔ)備液1000 ug/mL,用乙腈配制成50 ug/mL的中間液。
2、提取
(1) 稱取5 g樣品,加入10 mL乙腈,振蕩2 min,依次加入2 g氯化鈉和2 g無水硫酸鎂(雞胸肉樣品無需加入無水硫酸鎂),振蕩2 min,6000 rpm離心2 min,收集上清液;
(2) 向下層殘?jiān)性偌尤?0 mL乙腈,振蕩2 min,6000 rpm離心2 min,合并兩次上清液;
(3)將上清液在40 ℃水浴下減壓蒸餾至干,加入2.5 mL乙酸乙酯,超聲溶解,再加入2.5 mL正己烷,混勻,待凈化。
3、凈化
ProElut ?AL-N 1000 mg/6 mL(Cat.#65306)
|
(1)活??? 化: |
依次加入5 mL乙酸乙酯、5 mL正己烷,棄去流出液; |
|
(2)上??? 樣: |
加入待凈化液,棄去流出液; |
|
(3)淋?? ?洗: |
加入5 mL50%乙酸乙酯正己烷溶液,棄去流出液; |
|
(4)洗??? 脫: |
加入10 mL乙酸乙酯,收集流出液; |
|
(5)重新溶解: |
在40℃水浴下減壓蒸餾至干,加入1 mL乙腈,混勻,上機(jī)分析。 |
?
色譜柱:Platisil ODS,250 x 4.6 mm,5um(Cat.# 99503)
流? 速:1.0 mL/min? ?進(jìn)樣量:20 μL? ?柱? 溫:35 ℃?
檢測(cè)器:UV:265 nm
流動(dòng)相:乙腈:水=45:55
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