1.樣品準(zhǔn)備/提取

(1)稱取研磨后的0.5 g樣品，加入5mL 乙醇/水（50/50）溶液，6mL正己烷；

(2)渦旋混合4 min，3000 rpm以上離心2 min； (3)取上清液氮?dú)獯蹈苫蛐?，加?mL甲醇溶解，作為上樣液待凈化。

2.SPE柱凈化——ProElut PLS 150 mg/6 mL（Cat.#68004）

(1)活 化：5 mL甲醇，流出液棄去。

(2)上 樣：將上樣液加入柱中，接收流出液。

(3)洗 脫：5 mL甲醇清洗試管后加入小柱，待全部流出后再加入5ml甲醇至小柱，收集全部流出液。

(4)重新溶解：在40 ℃下用減壓蒸餾將流出液濃縮至近干，然后用甲醇重新定容至1 mL。

分析條件

色譜柱：Diamonsil C18（2），250 mm×4.6 mm，5μm（Cat.#99603）

流 速：1.0 mL/min

檢測(cè)器：UV 265 nm

柱 溫：35℃

進(jìn)樣量：20 μL

流動(dòng)相：甲醇

保健品中維生素D2、維生素D3檢測(cè)

維生素D2、維生素D3