一、樣品提取 

稱取 2.0 g 樣品于 50 mL 離心管中，加入濃度為 1 μg/mL 金 剛烷胺 -D6 標(biāo)準(zhǔn)工作液 20 μL，加入 5 mL 2% 三氯 乙酸水溶液， 超聲 10 min，5000 r/min 離心 5 min，上清液全部轉(zhuǎn)移至 15  mL 離心管中，再向樣品中加入 5 mL 2% 三氯 乙酸水溶液按上 述步驟重復(fù)提取一次，合并兩次提取液，用乙腈定容至 10 mL 待凈化。 

二、SPE 凈化（Copure? MCX, 60 mg/3 mL） 

活化：向 MCX 柱中依次加入 3 mL 甲醇，3 mL 水和 3 mL 2% 甲 酸水溶液進行活化。 

上樣和洗脫：準(zhǔn)確移取待凈化液 5 mL 過柱，依次用 5 mL 2% 甲酸水溶液，1% 甲酸乙腈淋洗，棄去全部流出液，抽干小柱， 用 4 mL 5% 氨水甲醇溶液洗脫，收集洗脫液，45℃氮吹至干。 

重新溶解：準(zhǔn)確加入 1 mL 復(fù)溶液（乙腈 - 甲醇 - 水 =70:20:10） 渦旋溶解，過 0.22 μm 尼龍濾膜供上機分析。 

三、標(biāo)曲配制 

采用內(nèi)標(biāo)法定量，分別精密量取一定量的金剛烷胺和金剛乙胺 混合標(biāo)準(zhǔn)液及內(nèi)標(biāo)溶液，用金剛烷胺復(fù)溶液（乙腈 - 甲醇 - 水 =70:20:10）定容至 1 mL，配制成適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。 

儀器條件 / 色譜條件 儀器：UPLC-MS/MS（Thermo Fisher TQS Endura） 色譜柱：CS215018P（PFP，2.1 mm×50 mm，1.8 μm） 流動相：A：水（0.1% 甲酸）   B：甲醇（0.1% 甲酸） 洗脫方式：梯度洗脫，見表 1 

表 1 梯度洗脫程序