將石墨化炭黑-NH2柱用3mL丙酮、3mL二氯甲烷進(jìn)行淋洗

然后將2.0mL樣品提取液加入至已預(yù)淋洗條件化的柱中,分別加5mL二氯甲烷,5mL丙酮洗脫,收集全部流出液,40℃水浴濃縮至干加入1.0mL正己烷溶解待進(jìn)一步凈化.

再將硅膠柱用5.0mL正己烷進(jìn)行淋洗，將上述1.0 ml正己烷溶解液再移入硅膠柱中,用6mL的正己烷洗脫待測物,并重復(fù)一次

合并洗脫液與40 ℃水浴濃縮近干,用1.0 ml 正己烷定容,供氣相色譜測定.

色譜柱:DM-17 30m × 0.32mm × 0.25μm(Cat#:7431)

柱溫：程序升溫：起始溫度180℃,保持3min,以10 ℃/min 升至260 ℃,再保持10min

載氣:N₂, 恒流2.0 mL/min

流量:2.0 mL/min

檢測：ECD

適用于蔬菜和水果中三氯殺螨醇和擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的測定

摘要:目的建立同時(shí)測定蔬菜、水果中三氯殺螨醇和擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的氣相色譜測定法.方法樣品粉碎后用有機(jī)溶劑提取,經(jīng)石墨化炭黑-NH₂柱和硅膠柱進(jìn)行固相萃取凈化,用DM-17毛細(xì)管柱分離,氣相色譜測定.結(jié)果該方法在0.10～2.0μg/mL范圍內(nèi)呈線性關(guān)系,Zdi檢出濃度為0.011～0.090μg/kg,樣品的加標(biāo)回收率在85.4%～105%之間,變異系數(shù)小于7.0%.結(jié)論該方法操作簡便,雜質(zhì)干擾少,靈敏度高,重現(xiàn)性好,可滿足日常分析的需要.

圖譜:

全文鏈接:蔬菜和水果中三氯殺螨醇和擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的氣相色譜測定法