1范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了糧食蔬菜中－666－666－666－666七氯艾氏劑p，p－DDTp，p－DDDp，p－DDE O，p－DDT三氟氯氰菊酯(功夫)二氯苯醚菊酯氯氰菊酯氰戊菊酯等農(nóng)藥殘留量的測(cè)定方法 本標(biāo)準(zhǔn)適用于使用過(guò)六六六等有機(jī)氯及擬除蟲(chóng)菊酯類農(nóng)藥的糧食蔬菜等作物的殘留量分析 2原理 樣品中有機(jī)氯和擬除蟲(chóng)菊酯農(nóng)YY有機(jī)溶劑提取，經(jīng)液液分配及層析凈化除去干擾物質(zhì)，用電子捕獲檢測(cè)器檢測(cè)，根據(jù)色譜峰的保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量 3試劑 3.1石油醚：沸程60～90，重蒸 3.2苯：重蒸 3.3丙酮：重蒸 3.4乙酸乙酯：重蒸 3.5無(wú)水硫酸鈉 3.6弗羅里硅土：層析用，于620灼燒4h后備用用前140烘2h，趁熱加5%水滅活 3.7農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品，見(jiàn)表1 3.8標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 分別準(zhǔn)確稱取表1中標(biāo)準(zhǔn)品，用苯溶解并配成1mg/mL的儲(chǔ)備液使用時(shí)用石油醚稀釋配成單品種的標(biāo)準(zhǔn)使用液再根據(jù)各農(nóng)藥品種在儀器上的響應(yīng)情況，吸取不同量的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，用石油醚稀釋成混合標(biāo)準(zhǔn)使用液 4儀器 4.1氣相色譜儀：附電子捕獲檢測(cè)器(ECD) 4.2電動(dòng)振蕩器 4.3組織搗碎機(jī) 4.4旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 4.5過(guò)濾器具：布氏漏斗(80mm)，抽濾瓶(200mL) 4.6具塞三角瓶：100mL 4.7分液漏斗：250mL 4.8層析柱 5樣品制備 取糧食樣品經(jīng)糧食粉碎機(jī)粉碎，過(guò)20目篩制成糧食試樣取蔬菜樣品擦凈，去掉非可食部分后備用 6分析步驟 6.1提取 6.1.1糧食樣品：稱取10g糧食試樣，置于100mL具塞三角瓶中，加入20mL石油醚，于振蕩器上振搖0.5h 6.1.2蔬菜樣品：稱取20g蔬菜試樣，置于組織搗碎杯中，加入30mL丙酮和30mL石油醚，于搗碎機(jī)上搗碎2min，搗碎液經(jīng)抽濾，濾液移入 250mL分液漏斗中，加入100mL 2%硫酸鈉水溶液，充分搖勻，靜置分層，將下層溶液轉(zhuǎn)移到另一250mL分液漏斗中，用20mL×2石油醚萃取，合并三次萃取的石油醚層，過(guò)無(wú)水硫酸鈉 層，于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上濃縮至10mL 6.2凈化 6.2.1層析柱的制備：玻璃層析柱中先加入1cm高無(wú)水硫酸鈉，再加入5g5%脫活弗羅里硅土，Z后加入1cm高無(wú)水硫酸鈉，輕輕敲實(shí)，用20mL石油醚淋洗凈化柱，棄去淋洗液，柱面要留有少量液體 6.2.2凈化與濃縮：準(zhǔn)確吸取樣品提取液2mL，加入已淋洗過(guò)的凈化柱中，用100mL石油醚十乙酸乙酯(955)洗脫，收集洗脫液于蒸餾瓶中，于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上濃縮近干，用少量石油醚多次溶解殘?jiān)诳潭入x心管中，Z終定容至1.0mL，供氣相色譜分析 6.3測(cè)定 6.3.1氣相色譜參考條件 6.3.1.1色譜柱：石英彈性毛細(xì)管色譜柱，0.25mm(內(nèi)徑)×15m，內(nèi)涂有OV－101固定液 6.3.1.2氣體流速：氮?dú)?0mL/min，尾吹氣60mL/min，分流比150 6.3.1.3溫度：柱溫自180-230 5/min 保持30 min；檢測(cè)器進(jìn)樣口溫度250 6.3.2色譜分析：吸取1L試樣液注入氣相色譜儀，記錄色譜峰的保留時(shí)間和峰高再吸取1L混標(biāo)溶液進(jìn)樣，記錄色譜峰的保留時(shí)間和峰高根據(jù)組分在色譜上的出峰時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)組分比較定性；用外標(biāo)法與標(biāo)準(zhǔn)組分比較定量 6.3.3色譜圖 7結(jié)果 7.1計(jì)算 按式(1)計(jì)算 式中：X--樣品中農(nóng)藥的含量，mg/kg； Esi--標(biāo)準(zhǔn)樣品中i組分農(nóng)藥的含量，g； V1--樣品進(jìn)樣體積，L； V2--Z后定容體積，mL； hsi--標(biāo)準(zhǔn)樣品中i組分農(nóng)藥峰高，mm； hi--樣品中i組分農(nóng)藥峰高，mm； m--試樣的質(zhì)量，Kg； K--稀釋倍數(shù) 7.2精密度和準(zhǔn)確度 將10種有機(jī)氯和6種菊酯類農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)液分別加入到面粉黃瓜油菜中進(jìn)行方法的精密度和準(zhǔn)確度試驗(yàn)，添加回收率在81.71%～112.41%之間，變異系數(shù)在2.48%～10.05%之間 氣相色譜儀 農(nóng)藥成分-滴滴涕等的分析氣相色譜儀 科捷儀器GC5890血液中乙醇專用氣相色譜儀 DK400A 自動(dòng)頂空進(jìn)樣器 DK-400A頂空進(jìn)樣器 便攜式氣相色譜儀 HA-300(500)氫空一體機(jī) NHP-220氮?dú)饧兓?液相色譜儀配套產(chǎn)品AT-950色譜柱溫箱 液相色譜儀配套產(chǎn)品HGC-12A氮吹儀 血中乙醇含量分析專用氣相色譜儀 酒精檢測(cè)儀湘西/婁底/懷化