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對(duì)照品溶液的制備:取鹽酸小檗堿對(duì)照品適量,精密稱定,加鹽酸-70%乙醇(1:100)混合溶液配制成每1 ml含10 μg的溶液。
供試品溶液的制備:取裝量差異項(xiàng)下的本品內(nèi)容物,研細(xì),取約0.3 g,精密稱定,加鹽酸-70%乙醇(1:100)混合溶液30 ml,加熱回流1 h,放冷,過濾,濾液置50 mL容量瓶中,容器與濾渣用鹽酸-70%乙醇(1:100)混合溶液洗滌數(shù)次,洗液并入同一量瓶中,加鹽酸-70%乙醇(1:100)混合溶液定容至刻度,搖勻,離心,精密量取上清液1 mL,置10 mL量瓶中,用流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻,即得。
流動(dòng)相:乙腈:0.033 mol/L磷酸二氫鉀=30:70(V/V)
流速:1 mL/min
柱溫:30 ℃
檢測(cè)器:UV 265 nm
進(jìn)樣量:10 μL
1-鹽酸小檗堿
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