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1.對(duì)照品:取鹽酸小檗堿對(duì)照品適量,精密稱定,加甲醇制成每 1 mL含 80 μg的溶液,即得。
2.供試品:取重量差異項(xiàng)下的本品,水蜜丸研細(xì)或大蜜丸剪碎,混勻,取約1.0 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入鹽酸-甲醇(1:100)混合溶液 25 mL,稱定重量,85℃水浴中加熱回流 40 分鐘,放冷,再稱定重量,用鹽酸-甲醇(1:100)混合溶液補(bǔ)足減失的重量,搖勻,離心,取上清液,濾過,取續(xù)濾液,即得。
色譜柱: Platisil ODS 150*4.6 mm,5 μm(Cat#:99501)
流動(dòng)相: 乙腈:0.05 mol/L磷酸二氫鉀溶液=50:50(每 100 mL中加十二烷基硫酸鈉 0.4 g,再以磷酸調(diào)節(jié) pH 值為至4.0)
流速: 1.0 mL/min
柱溫: 30 ℃
檢測(cè)器: 345 nm
進(jìn)樣量: 5 μL
Platisil C18檢測(cè)導(dǎo)赤丸中鹽酸小檗堿。


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