樣品制備/提取

1.牛奶、原料乳等液態(tài)奶制品

1）稱取2g樣品，加入2mL乙腈，渦旋混合1min

2）再加入4mL乙腈，渦旋混合1min，4000rpm，離心5min

3）取上清液4mL，作為上樣液待凈化。

2.奶粉等固體奶制品

1）稱取2g樣品，加入5mL水，渦旋混合2min，樣品與水充分混勻

2）加入5mL乙腈，渦旋混合1min

3）再加入10mL乙腈，渦旋混合1min，4000rpm，離心5min

4）取上清液5mL，作為上樣液待凈化

3.SPE柱凈化----ProElut AFT 黃曲霉毒素檢測(cè)專用柱 1500mg/12mL（Cat.#65904）

1）活 化：10mL乙腈，流出液棄去

2）上 樣：將上樣液加入柱中（流速控制每滴/兩秒），接收流出液?

3）洗 脫：10mL乙腈（流速控制每滴/兩秒），收集流出液。合并步驟 （2）、（3）流出液

4）重新溶解：在40℃下用減壓蒸餾將流出液濃縮至大約2mL，向旋蒸瓶中加入5mL無(wú)水乙醇，繼續(xù)減壓蒸餾完全干燥

5）衍 生：依次加入0.5mL正己烷和0.5mL三氟乙酸，旋好玻璃塞充分混勻衍生液，45℃靜置10min。然后揮干衍生液，用10%乙腈水溶液定容至0.5mL

色譜條件 色譜柱： Diamonsil C18（2）250×4.6 mm，5 μm（Cat. #: 99603）

流動(dòng)相： A:水 B：異丙醇:乙腈=3:2 1min(A:90%);5min(A:80%);15min(A:80%);20min(A:60%);21min(A:90%);30min(A:90%)

流速： 1.0 mL/min

柱溫： 30 ℃

檢測(cè)器： 熒光檢測(cè)器，Ex:365mn；Ex:435mn

進(jìn)樣量： 20 μL

新型、快速、低成本SPE法檢測(cè)黃曲霉毒素 B1、B2、G1、G2、M1

黃曲霉毒素 B1 黃曲霉毒素 B2 黃曲霉毒素 G1 黃曲霉毒素 G2 黃曲霉毒素 M1