樣品提取 準(zhǔn)確量取5 mL樣品置于具塞玻璃管中,加入10 mL 正己烷：甲基叔丁基醚（1:1）,充分渦旋混合2 min ,4000 r/min 轉(zhuǎn)速下離心2 min,取上清液,再用10 mL正己烷：甲基叔丁基醚（1:1）重復(fù)提取一次,合并兩次上清液,于40 ℃水浴中氮吹至近干，用正己烷定至2 mL，待凈化。

SPE柱凈化—— ProElut PSA玻璃固相萃取柱 Cat.#63206G

(1)活 化：向SPE小柱中加入1.0 g無水硫酸鈉，再依次加入5 mL丙酮、5 mL正己烷，棄去流出液；

(2)上 樣：加入待凈化液，流速控制在1 mL/min內(nèi)，收集流出液；

(3)洗 脫：依次加入5 mL正己烷、5 mL 4%丙酮-正己烷溶液，接收流出液，合并步驟(2)、(3)流出液；

(4)重新溶解：40 ℃緩慢氮?dú)饬鳁l件下吹至近干(約0.5mL)后揮干，用正己烷定容至1 mL，供GC-MS檢測。

GC-MS分析條件

色譜柱：DM-5MS,30 m × 0.25 mm × 0.25 μm (Cat.#8221)

進(jìn)樣口溫度：280 ℃ 升溫程序：初始溫度60 ℃，保持1 min，以20 ℃/min升溫至220 ℃，保持1 min， 5 ℃/min升溫至300 ℃，保持20 min

載氣：氦氣，

流速：1 mL/min

進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣

進(jìn)樣量：1 μL 離子源

溫度：230 ℃

接口溫度：280 ℃

溶劑延遲：5 min

酒類產(chǎn)品中塑化劑的檢測—GC-MS法