引言

隨著人們生活水平的不斷提升，改善生態(tài)環(huán)境和居民用水安全 已經(jīng)成為人們關(guān)注的重點(diǎn)。然而，為了保證農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的效率， 人們往往會(huì)在農(nóng)作物生長過程種會(huì)使用特定功能的農(nóng)藥，這些 農(nóng)藥殘留經(jīng)過自然條件循環(huán)又會(huì)嚴(yán)重污染包括水資源在內(nèi)的生態(tài)環(huán)境。

有機(jī)磷作為常見的農(nóng)藥，一般分為殺蟲劑、殺菌劑、除莠劑和 殺線蟲劑等，具有一定毒性，如速滅磷、對(duì)硫磷、毒死蜱、內(nèi) 吸磷和蠅毒磷等會(huì)抑制膽堿酯酶活性，敵敵畏和甲基對(duì)硫磷則 由于其致癌性被世界衛(wèi)生組織國際癌癥研究機(jī)構(gòu)分別列為2B 類致癌物和3類致癌物，馬拉 硫磷和二嗪農(nóng)則有可能會(huì)增加非 霍奇金淋巴瘤、前列腺癌和肺癌風(fēng)險(xiǎn)被歸類為可能的人類致癌 物。

水體是有機(jī)磷流失和擴(kuò)散的主要載體之一，有機(jī)磷被水中 生物體吸收并在體內(nèi)富集，一方面直接影響土壤和作物健康， 另一方面通過食物鏈影響人類健康。生態(tài)環(huán)境部發(fā)布的《水質(zhì) 28種有機(jī)磷農(nóng)藥的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》（HJ 1189-2021） 已于2022年4月1日正式實(shí)施，適用于地表水、地下水、海水、 生活污水和工業(yè)廢水中28種有機(jī)磷農(nóng)藥的測定。該標(biāo)準(zhǔn)適用分 析對(duì)象多，分離效果好，可支撐《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》（GB  3838-2002）、《地下水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》（GB/T 14848-2017）等 水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施，為農(nóng)藥行業(yè)水污染物排放標(biāo)準(zhǔn)的制修 訂、企業(yè)污染物排放的精細(xì)化管理提供監(jiān)測技術(shù)支撐。 本文參考HJ 1189-2021《水質(zhì)28種有機(jī)磷農(nóng)藥的測定氣相色 譜-質(zhì)譜法》，建立了ISQ 7610 GC-MS測定水質(zhì)27種有機(jī)磷農(nóng) 藥的方法，結(jié)果表明，方法具有高靈敏度、高穩(wěn)定性的特點(diǎn)， 檢測結(jié)果優(yōu)于標(biāo)準(zhǔn)要求。

樣品前處理 

提取 量取1L水樣至分液漏斗中，加入30g氯化鈉，振蕩至完全溶解 后，加入25 mL三氯 甲烷溶液，振搖2min，注意放氣。靜置分 層，將萃取液轉(zhuǎn)移至錐形瓶中。重復(fù)上述萃取步驟2次，合并 萃取液，萃取液經(jīng)無水硫酸鈉脫水后收集于濃縮瓶中，濃縮至 1.0mL左右，再加入3mL～5mL丙酮-正己烷混合溶液蕩洗濃縮 瓶，繼續(xù)濃縮至萃取液體積小于0.5mL，用丙酮-正己烷混合溶 液定容至1.0mL，待測。

凈化

當(dāng)三氯 甲烷萃取液顏色較深時(shí)，應(yīng)對(duì)萃取液進(jìn)行凈化。預(yù)先用5mL丙酮-正己烷混合溶液活化石墨化炭黑小柱，再將三氯 甲烷萃 取液濃縮至1.0mL左右，將該萃取液加入到活化后的石墨化炭黑小柱中，接著用10mL丙酮-正己烷混合溶液洗脫，收集全部洗脫 液，繼續(xù)濃縮至1.0mL左右，再加入3mL～5mL丙酮-正己烷混合溶液蕩洗濃縮瓶，繼續(xù)濃縮至萃取液體積小于0.5mL，用丙酮-正 己烷混合溶液定容至1.0mL，待測。

總結(jié)

綜上所述，本文參考國標(biāo)HJ 1189-2021《水質(zhì)28種有機(jī)磷農(nóng)藥的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》，建立了ISQ 7610 GC-MS測定水質(zhì)27種 有機(jī)磷農(nóng)藥的儀器方法，結(jié)果表明：線性、回收率、重復(fù)性、檢出限數(shù)據(jù)均優(yōu)于國標(biāo)要求。

標(biāo)簽：GC-MS