1 樣品準(zhǔn)備/提取

(1) 精密稱取0.2000 g 本品細(xì)粉，加入60 mL 乙酸乙酯，超聲5 min，靜置10 min；

(2) 精密量取15 mL 上層清夜，作為上樣液待凈化。

2 SPE 柱凈化——ProElut Al-N 3 g/20 mL

(1)活 化： 用40 mL 乙酸乙酯活化，流出液棄去；

(2)上 樣： 將上樣液加入柱中，收集流出液；

(3)洗 脫： 用10 mL 乙酸乙酯洗脫，收集流出液，與(2)中流出液合并；

(4)重新溶解： 在40 ℃下用減壓蒸餾將流出液濃縮至近干，然后用流動(dòng)相重新 定容至1 mL。

色譜柱： Diamonsil C18(2) 250×4.6mm ID，5μm（Cat.#99603）

流 速： 1.0 mL/min

檢測(cè)器： UV 210 nm

柱 溫： 30 ℃

進(jìn)樣量： 20 μL

流動(dòng)相： 乙腈 : 水=8 : 2

適用于雷公藤原料藥中雷公藤內(nèi)酯甲的檢測(cè)。

1 雷公藤內(nèi)酯甲