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前言
除蟲菊、魚藤和煙草是公認(rèn)的自然界三大殺蟲植物,在早期人類化學(xué)農(nóng)藥未流行的時候是作為農(nóng)業(yè)活動中主要的殺蟲物質(zhì)。近代以來化學(xué)合成水平突飛猛進,仿照除蟲菊殺蟲物質(zhì)的分子結(jié)構(gòu)合成了許多類似具有殺蟲活性的物質(zhì),這類物質(zhì)常被稱為菊酯類農(nóng)藥。菊酯類農(nóng)藥是廣譜性殺蟲劑,具有速 效、高效、低毒、低殘留,對作物安全等特點,除對140多種害蟲防 治有特 效外,有些菊酯類農(nóng)藥還對地下害蟲和螨螨類害蟲有較好的防 治效果,然而菊酯類農(nóng)藥的大量使用,也會使多種害蟲產(chǎn)生抗藥性,實際使用中常把多種菊酯類農(nóng)藥混合使用以減少害蟲抗藥性產(chǎn)生,因此在檢測過程中建立一種可以同時檢測多種菊酯的分析方法十分必要。
實驗部分
儀器:使用配備了ECD(電子捕獲檢測器)及SCION-5毛細(xì)管色譜柱的賽里安456i氣相色譜儀進行實驗。使用CompassCDS工作站進行曲線擬合和數(shù)據(jù)分析。標(biāo)準(zhǔn)品:聯(lián)苯菊酯、甲 氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴 氰菊酯(純度>99.9%)。
工作曲線制取:從混合儲備液中使用正己烷配置濃度分別為0.001、0.005、0.01、0.05、0.1、0.5、1 mg/L 7種菊酯的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
氣相色譜條件見下表:

實驗結(jié)果

圖1 1mg /L的7種菊酯類農(nóng)藥標(biāo)樣色譜圖
分別對配好的7種菊酯農(nóng)藥的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度由低到高進樣檢測,以峰面積-濃度作圖,得到標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程。

圖2 0.001-1mg /L的聯(lián)苯菊酯的標(biāo)準(zhǔn)曲線

圖3 0.001-1mg /L的甲 氰菊酯的標(biāo)準(zhǔn)曲線

圖4 0.001-1mg /L的氯氟氰菊酯的標(biāo)準(zhǔn)曲線

圖5 0.001-1mg /L的氟氯氰菊酯的標(biāo)準(zhǔn)曲線

圖6 0.001-1mg /L的氯氰菊酯的標(biāo)準(zhǔn)曲線

圖7 0.001-1mg /L的氰戊菊酯1的標(biāo)準(zhǔn)曲線

圖8 0.001-1mg /L的氰戊菊酯2的標(biāo)準(zhǔn)曲線

圖9 0.001-1mg /L的溴 氰菊酯的標(biāo)準(zhǔn)曲線
結(jié)論
賽里安456i提供了同時對7種菊酯檢測的解決方案。該方案使用ECD檢測器檢測7種菊酯完全符合檢測要求,分離度高,線性優(yōu)異。7種菊酯的Z 低檢測濃度均為0.001mg/L ,0.001-1mg/L的線性范圍內(nèi)R2均大于0.999。

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