前言

有機氯農(nóng)藥主要用于FZ植物病、蟲害，具有生產(chǎn)成本低廉、在動植物及環(huán)境中長期殘留等特性，是Z常見的環(huán)境污染物之一。本應(yīng)用針對藥典要求，對人參、西洋參和紅參等品種中五氯硝基苯、六氯苯、七氯、氯丹等幾種農(nóng)藥殘留進(jìn)行了相關(guān)實驗。

實驗條件

使用配備了CP8400自動進(jìn)樣器、分流/不分流進(jìn)樣口、ECD電子捕獲檢測器的SCION 456GC氣相色譜儀進(jìn)行實驗

試劑和樣品

標(biāo)準(zhǔn)品：

8種有機氯農(nóng)殘標(biāo)樣（六氯苯、五氯硝基苯、七氯、內(nèi)環(huán)氧七氯A、外環(huán)氧七氯B、順式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹）

標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：

在容量瓶內(nèi)預(yù)先加入一定量正己烷溶劑，分別量取適量的標(biāo)準(zhǔn)品溶液，并用正己烷溶劑定容混勻。標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度分別為1.0ng/mL、2.0ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL、20.00ng/mL、50.00ng/mL、100ng/mL。

氣相色譜條件

樣品前處理

參照藥典方法：

取人參、西洋參和紅參樣品，粉碎成細(xì)粉（過二號篩）后，按照圖1所示流程進(jìn)行處理。

實驗結(jié)果

系統(tǒng)適用性測試

使用上述的儀器條件，進(jìn)樣量1uL，分析六氯苯、五氯硝基苯、七氯等八種有機氯農(nóng)藥。所得到的譜圖如圖2(1ng/mL)和圖3(100ng/mL)所示，可以看出各化合物峰型良好，其中五氯硝基苯的理論塔板數(shù)為262605，遠(yuǎn)大于105；外環(huán)氧七氯B(峰5)和內(nèi)環(huán)氧七氯A(峰6)的分離度為1.52，反式-氯丹(峰7)和順式-硫丹(峰8)的分離度為1.77，分離度均大于1.5。完全滿足藥典要求。

檢出限和定量限測定

逐級稀釋標(biāo)液，以確定方法的定量限和檢出限，結(jié)果如表3所示。

線性與精密度測試

使用外標(biāo)法進(jìn)行校準(zhǔn)定量，依次從低濃度到高濃度進(jìn)行測定，以峰面積做外標(biāo)工作曲線。同時選取低中高三個濃度級別，重復(fù)進(jìn)樣6針，計算RSD值。結(jié)果如圖4和表4所示，可以看出響應(yīng)值和濃度呈良好的線性關(guān)系且重復(fù)性良好（RSD值均小于5%），所得到的相關(guān)系數(shù)均在0.999以上。

樣品及回收率測試

采用藥典提供的前處理方法，分別處理人參、西洋參和紅參三個樣品。每個樣品重復(fù)兩份，同時制備加標(biāo)樣品，添加水平為20ng。所得到的樣品譜圖和結(jié)果如表5和表6所示，回收率范圍為70.88%~112.00%。

實驗結(jié)論

本應(yīng)用根據(jù)藥典步驟，結(jié)合配備ECD檢測器的SCION-456GC氣相色譜儀，對人參、西洋參和紅參中8種有機氯農(nóng)殘進(jìn)行檢測，該方法靈敏度高、重復(fù)性好，符合藥典要求可供參考。

參考文獻(xiàn)

[1] 國家藥典委員會.人參藥典標(biāo)準(zhǔn)草案公示稿.2019．

[2] 國家藥典委員會.西洋參藥典標(biāo)準(zhǔn)草案公示稿.2019．

[3] 國家藥典委員會.紅參參藥典標(biāo)準(zhǔn)草案公示稿.2019．